Макропористый адсорбент
Cтраница 3
Описаны свойства макропористых аэрр-силогелей ( диаметр пор 400 - 16000 А), получаемых из непористого высокодисперсного аэросила. Показано, что прокаливание и гидротермальная обработка аэросилогелей повышает их геометрическую однородность и улучшает хроматографические свойства. Макропористые адсорбенты могут быть получены и из пористых стекол путем их специальной обработки. Эти адсорбенты обладают исключительно однородной структурой и могут быть использованы в молекулярной хроматографии как адсорбенты и носители адсорбционных слоев неподвижных жидких фаз для разделения органических соединений, а также в химии полимеров и в биологии как макромолекулярные сита для разделения высокомолекулярных веществ. [31]
 |
Изотермы сорбции паров воды ( а и гексана ( б на кремнийорганических адсорбентах. [32] |
Из таблицы и рис. 1 видно, что характерным для кремнийорганических адсорбентов ( обр. Ксерогель гидридполисилоксана имеет тонкопористую структуру с развитой удельной поверхностью и средним радиусом пор 14 А. Этилполисилоксан является типичным представителем макропористого адсорбента с малой удельной поверхностью ( 117 ма / г) и большим содержанием макропор, в которых при адсорбции гексана не наступает капиллярная конденсация. Десорбционная ветвь изотермы ( рис. 1) полностью совпадает с адсорбционной. Предельно-сорбци-онный объем пор по бензолу очень незначителен. [33]
Газовая адсорбционная хроматография ( ГАХ) отличается большей термической стабильностью неподвижных фаз-адсорбентов - и может успешно применяться как при высоких температурах для анализа высококипящих соединений, так и при низких - для анализа природных и нефтяных газов. Для анализа слабоадсорбирующихся молекул газов и легкокипящих углеводородов используют адсорбенты с большой удельной по-иерхностью - цеолиты, тонкопористые силикагели. По мере увеличения объема анализируемых молекул необходимо применять все более макропористые адсорбенты с менее развитой поверхностью. [34]
Газовая адсорбционная хроматография отличается большей термической стабильностью неподвижных фаз - адсорбентов и может успешно применяться как при высоких температурах для анализа высококипящнх соединений, так и при низких - для анализа природных и нефтяных газов. Для анализа слабо адсорбирующихся молекул газов и легкокипящих углеводородов используют адсорбенты с большой удельной поверхностью - цеолиты, тонкопористые силика: чели. По мере увеличения объема анализируемых молекул необходимо применять все более макропористые адсорбенты с менее развитой поверхностью. [35]
При определении Ki, а из VR, i хроматографический опыт стараются проводить так, чтобы влияние кинетических и диффузионных факторов на хроматограмму было бы как можно меньше. Иными словами, в этом опыте стремятся приблизиться к предельному случаю идеальной хроматографии. С этой целью, во-первых, стараются сократить пути внутренней диффузии при-использовании непористых или макропористых адсорбентов с возможно более однородной поверхностью, близкими и небольшими ( однако не вызывающими чрезмерного повышения давления у входа в колонну) размерами зерен правильной формы и равномерной их упаковкой. [36]
В заключение этого раздела настоящей работы следует отметить необходимость параллельного исследования как адсорбционных, так и ситовых эффектов в жидкостной хроматографии. С точки зрения молекулярных взаимодействий ситовой эффект необходимо сопровождается адсорбционным. Наряду с регулированием природы элюента, варьированием размеров и объема пор сита и сужением их распределения химическое модифицирование поверхности макропористых адсорбентов позволяет изменять адсорбционные и силовые эффекты в желаемом направлении. [38]
В заключение этого раздела настоящей работы следует отметить необходимость параллельного исследования как адсорбционных, так и ситовых эффектов в жидкостной хроматографии. С точки зрения молекулярных взаимодействий ситовой эффект необходимо сопровождается адсорбционным. Наряду с регулированием природы: элюента, варьированием размеров и объема пор сита и сужением их распределения химическое модифицирование поверхности макропористых адсорбентов позволяет изменять адсорбционные и силовые эффекты в желаемом направлении. [40]
Пироуглерод, полученный при пиролизе газообразных углеводородов на нагретых поверхностях, не имеет пор, химически стоек, обладает резко выраженной анизотропией тепловых, электрических и оптических свойств, большой плотностью, твердостью и высокой механической прочностью. В пленках пироуглерода атомы углерода располагаются в гексагональных сетках, подобно их расположению в графите. Рассмотренное в лекции 1 отложение пироуглерода на непористых частицах саж и в зазорах между ними можно использовать и для модифицирования других термостойких макропористых адсорбентов, прежде всего макропористых кремнеземов. [42]
С целью регулирования селективности разделения, повышения эффективности колонок, улучшения симметрии пиков адсорбенты модифицируют. Чаще всего химически модифицируют кремнеземы и пористые полимеры. Иногда к пов-сти адсорбента прививают углеводородные цепи с разл. Га-зо-жидкостная хроматография) на пов-сть макропористых адсорбентов наносят пленки жидкой фазы, объем к-рой обычно больше емкости монослоя. Уменьшение фона от колонки в этом случае облегчает определение микропримесей. Для проведения анализа в ГАХ часто используют программирование т-ры. [43]
Страницы: 1 2 3