Cтраница 3
Первый вариант осложнен приготовлением стандартов, близких по химическому составу и физическим характеристикам к составу анализируемых объектов. В большинстве случаев образцы подвергают термической обработке. Одним из стандартных приемов подготовки вещества к анализу для порошков сложного состава является разбавление проб графитовым порошком и введение специальных добавок. Такой прием позволяет уменьшить эффект фракционного испарения и стабилизировать условия возбуждения спектров элементов. [31]
Особенности поступления вещества пробы в дуге переменного тока связаны с отсутствием эффекта полярности электродов. Количество вещества, испаряющегося с обоих электродов, зависит не только от мощности дуги, но и от отношения длительности вспышек к паузам тока. Чем больше это отношение ( это зависит от режима активизатора), тем интенсивнее идет испарение вещества. Следовательно, изменение режима работы активизатора влияет как на процесс поступления пробы в столб дуги, так и на условия возбуждения спектра. [32]
Определение примесей проводят по порошкообразным эталонам, приготовленным на основе двуокиси циркония. Поэтому из поступающей на анализ пробы отбирают 1 - 2 г металла в виде стружки, помещают в платиновую чашку и переводят при 800 - 900 в двуокись циркония. К окисленной пробе добавляют углекислый барий и смесь внутреннего стандарта, содержащую 2 5 % окиси кобальта и 97 5 % двуокиси циркония. Пробу растирают в платиновой или танталовой чашке 30 мин. Электрод с пробой устанавливают в качестве анода дуги постоянного тока. Источником постоянного тока служит ртутный выпрямитель В АР-14 или ВАРС. Верхним электродом является угольный стержень, заточенный на конус. Межэлектродный промежуток равен 3 мм. Условия возбуждения спектров следующие: в первые 10 сек. Таким образом, общая экспозиция при определении всех элементов, за исключением щелочных, составляет 30 сек. Спектры фотографируют на спектрографах КСА-1 и ИСП-51 ( / - 270), установленных на один источник света. Щель спектрографа КСА-1 ( ширина щели 15 мк) освещают при помощи однолинзового конденсора; освещение щели ( ширина 10 мк) спектрографа ИСП-51 - трехлинзовое. Стеклянный спектрограф служит для определения щелочных элементов. Регистрация линий лития и натрия проводится на пластинках панинфра, а калия на пластинке инфра-760. Кассету спектрографа КСА-1 заряжают фотопластинками: диапозитивная, чувствительностью 0 25 ед. [33]