Cтраница 3
К энергично перемешиваемой смеси 850 см3 метилэтижетона и 30 см3 концентрированной соляной кислоты постепенно прибавляют в течение 1 часа 1 л амилнитрнта. После добавления всего количества нитрита прибавляют 800 г измельченного льда и 800 г 33 % - ного раствора едкого натра и всю смесь энергично взбалтывают в течение 1 часа. Амиловый спирт, выделившийся в процессе реакции, извлекают в 3 - 4 приема эфиром, после чего водно-щелочной раствор подкисляют разбавленной серной кислотой, причем температуру смеси поддерживают ниже 10 прибавлением льда. При этом получается кристаллическая паста изонитрозокетона и сернокислого натрия. Продукт промывают небольшим количеством воды и затем расплавляют. [31]
К энергично перемешиваемой смеси 850 см5 метилэтижетона и 30 см3 концентрированной соляной кислоты постепенно прибавляют & течение 1 часа 1 л амилнитрнта. После добавления всего количества нитрита прибавляют 800 г измельченного льда и 800 г 33 % - ного раствора едкого натра и всю смесь энергично взбалтывают в течение 1 часа. Амиловый спирт, выделившийся в процессе реакции, извлекают в 3 - 4 приема эфиром, после чего водно-щелочной раствор подкисляют разбавленной серной кислотой, причем температуру смеси поддерживают ниже 10 прибавлением льда. При этом получается кристаллическая оаста изонитрозокетона и сернокислого натрия. [32]