Начальный участок - колонка
Cтраница 1
Начальный участок колонки, где концентрация образца наиболее высока, часто оказывается перегруженным. Эту перегрузку можно несколько уменьшить, если использовать колонку, состоящую из последовательно соединенных между собой секций различного диаметра. Для этого к устройству для ввода проб присоединяют секцию большого диаметра, а к этой секции через соединительную линию подходящей длины подсоединяют секцию меньшего диаметра и большей эффективности. Было показано, что оптимальная скорость газового потока в колонке определяется как ее длиной, так и диаметром. [1]
Пустой капилляр - это определенный начальный участок колонки, на который не нанесена неподвижная фаза. В этой части колонки значения k всех анализируемых веществ будут близки к нулю. При испарении растворителя все вещества, распределенные по смоченной растворителем зоне, переносятся на неподвижную фазу, где Происходит их удерживание. На рис. 3 - 22 приведена схема, иллюстрирующая механизм RG. На практике пустой участок колонки получают, смывая неподвижную фазу или подсоединяя к аналитической колонке отрезок деактивированного кварцевого капилляра. [2]
 |
Формирование зоны, смоченной растворителем.| Размывание зоны в пространстве при вводе пробы без деления потока ( из работы с разрешения Dr. A. Huething Publishers. [3] |
Пустой капилляр - это определенный начальный участок колонки, который не нанесена неподвижная фаза. В этой части колонки значения k всех анализируемых веществ будут близки к нулю. При испарении растворителя все вещества, распределенные по смоченной растворителем зоне, переносятся на неподвижную фазу где происходит их удерживание. На рис. 3 - 22 приведена схема, иллюстрирующая механизм RG. На практике пустой участок колонки получают, смывая неподвижную фазу или подсоединяя к аналитической колонке отрезок деактивированного кварцевого капилляра. [4]
Для определения примесей в трихлориде мышьяка [29] начальный участок колонки заполняют 15 % три-крезилфосфата на хромосорбе W. На этом участке три-хлорид мышьяка прочно удерживается в результате образования прочного комплексного соединения с три-крезилфосфатом. [5]
Асимметрическое расширение задних фронтов всех пиков наблюдается, когда входное устройство или начальный участок колонки загрязнены материалом, в котором растворяется анализируемая проба. Подобные дефекты могут быть вызваны крошками мембраны из силиконовой резины, попавшими во входное устройство или застрявшими в колонке, а также сгущениями неподвижной жидкой фазы в колонке. Хорошая форма хроматографических пиков углеводородов и расширение заднего фронта, вызываемое спиртом, таким, как гексанол-1, свидетельствует о наличии адсорбции в системе. Иногда адсорбцию можно предотвратить силанизацией каналов входного устройства, но если адсорбция идет в самой колонке, то необходимы соответствующие добавки в процессе нанесения неподвижной жидкой фазы. [6]
Для обогащения пробы или для осторожного непрерывного ее дозирования требуется интенсивное охлаждение начального участка колонки длиной 30 - 60 см до температур порядка - 180 С. [7]
Для оптимального развития начального участка хромато-граммы в той части колонки, температура которой постоянна, требуется быстрое программирование температуры начального участка колонки со скоростями выше 7 С / мин. [8]
 |
Хроматограмма смеси метиловых эфи-ров муравьиной и уксусной кислот. Скорость подачи гелия - 3 л / час, температура 100 С. [9] |
Для того чтобы избежать взаимодействия триэтиленгли-коля с кислотами, содержащи мися в вводимой пробе, влияющего на селективность неподвижной фазы, начальный участок колонки заполнялся поташом. [10]
Первый тип инжектора в принципе аналогичен инжектору, применяемому в случае насадочной колонки. Начальный участок колонки укреплен в инжекторе таким образом, чтобы газ-носитель мог сначала омывать его и только затем поступать в делитель потока. Делитель потока присоединен к нижней части инжектора в виде капилляра, через который выходит избыток газа-носителя с пробой. Скорость потока через капилляр регулируется игольчатым вентилем, присоединенным к его концу. [11]
Когда печь находится в конце колонки, тяжелые компоненты накапливаются в охлажденной начальной части колонки. При передвижении печи на начальный участок колонки происходит десорбция тяжелых компонентов и затем их разделение. Когда печь проходит над концом колонки, разделенные тяжелые компоненты элюируются из колонки. Преимуществом этого метода является отсутствие дозатора и возможность автоматического непрерывного определения тяжелых компонентов. [12]
 |
Хроматограмма, полученная с использованием прямого ввода пробы ( 200 мкл равновесной паровой фазы земляных кофейных бобов ( с разрешения Р. Дженкинса, J and W, Scientific, Inc.. [13] |
Охлаждаемая ловушка применяется для селективного извлечения анализируемых веществ из газовой матрицы пробы. Ловушкой может служить охлаждаемый короткий начальный участок колонки или отдельная колонка. [14]
 |
Вращающаяся установка для препаративной хроматографии. [15] |
Страницы: 1 2 3