Cтраница 3
Стандартная методика ввода газообразных и жидких смесей в хроматограф состоит в прокалывании самоуплотняющейся резиновой прокладки иглой шприца с последующим выдавливанием дозы исследуемой смеси из объема шприца в ноток газа-носителя. В большой части современных конструкций хроматографов игла шприца при вводе дозы входит непосредственно в хроматографическую колонку. При этом начальная часть колонки не заполняется неподвижной фазой. Устройство, в котором герметично закреплены начальный участок колонки и самоуплотняющаяся резиновая прокладка, называют испарителем. [31]
Хроматограф работает следующим образом. Одновременно через колонку 6 от источника / пропускается газ-носитель, который перемещает исследуемую смесь вдоль колонки, заполненной сорбентом. В качестве газа-носителя могут использоваться чистый осушенный воздух, азот, двуоксид углерода, аргон, гелий, водород и др. Введенная проба с газом-носителем адсорбируется сорбентом на начальном участке колонки. Под действием движущегося газа-носителя происходит десорбция компонентов пробы с начального участка колонки и сорбция их последующими участками. [32]
В литературе описаны попытки повышения производительности путем использования колонок с сечением сложного профиля [289]: эллиптического, прямоугольного, кольцевого, лепесткового сечения с внутренними стержнями, а также ребристых колонок. Предложена многосекционная колонка, каждая из секций которой представляет собой пространство между двумя концентрично расположенными сферами. Такие колонки зачастую позволяют повысить эффективность и удельную производительность, однако они сложны в изготовлении. Применяют и колонки переменного сечения: конического или в виде последовательно соединенных цилиндров уменьшающегося сечения. Это позволяет уменьшить перегрузку пробой начального участка колонки. [33]
Аткинсон и Туей [58] установили, что если для полного испарения вещества требуется 200 кал / г, то чтобы избежать понижения температуры более чем на 20, будет достаточно теплоемкости 100 г нержавеющей стали. Альтернативой варианта с высокой теплоемкостью, обеспечивающей подвод требуемого количества тепла, является специальный нагреватель. Если проба испаряется недостаточно быстро, то эффективность колонки снижается. Как было ясно показано в разд. Фейлс [60] пришел к выводу, что в препаративной ГХПТ нет необходимости в специальной испарительной камере, однако начальный участок колонки, близкий к точке ввода, следует нагревать быстрее, чем остальную колонку. Таким образом, при препаративной ГХПТ введение пробы ставит немного задач, тогда как при изотермическом режиме необходимо выполнить ряд специальных измерений для того, чтобы убедиться в быстром испарении больших проб. [34]