Начальный участок - колонка
Cтраница 2
При работе с жидкими смесями особое значение имеет их предварительное испарение. Попадание большого количества жидкой пробы непосредственно на начальный участок колонки может вызвать не только резкое ухудшение эффективности разделения, но и смывание неподвижной фазы с носителя, а также увеличить-сопротивление потоку газа-носителя. [16]
 |
Испаритель препаративного хроматографа.| Зависимость ВЭТТ от температуры предварительного нагрева пробы ( для толуола. [17] |
При работе с жидкими смесями особое значение имеет их предварительное испарение. Попадание большого количества жидкой пробы непосредственно на начальный участок колонки может вызвать не только резкое снижение эффективности разделения, но и смывание неподвижной фазы с носителя, а также увеличить сопротивление потоку газа-носителя. [18]
При работе с жидкими смесями особое значение имеет их предварительное испарение. Попадание большого количества жидкой пробы непосредственно на начальный участок колонки может вызвать не только резкие снижение эффективности разделения, но и смывание неподвижной фазы с носителя, а также увеличить сопротивление потоку газа-носителя. [20]
При работе с жидкими смесями особое значение имеет предварительное испарение. Попадание большого количества жидкой пробы непосредственно на начальный участок колонки может вызвать не только-резкое снижение эффективности разделения, но и смывание неподвижной фазы с носителя, а также увеличить сопротивление потоку газа-носителя. Жидкие пробы испаряют в нагревательных камерах, причем для увеличения массы и поверхности теплообмена камеры заполняют насадкой, например металлическими шариками или спиралями. Рекомендуется поддерживать температуру испарения ( в период ввода пробы) приблизительно на 20 - 30 С выше средней температуры кипения пробы. Понижение температуры приводит к падению эффективности, слишком высокая температура может привести к химическим превращениям компонентов. [21]
Тешювытеснительный метод, обеспечивающий высокую производительность хроматографической установки1 - 2, целесообразно применять для окончательной тонкой очистки основного компонента. Если основной компонент является наиболее сорбирующимся, то при нагреве начального участка колонки, предварительно насыщенной исходной смесью, целевой продукт, десорбируясь, выполняет роль вытеснителя и освобождает колонку от малосорбирующихся примесей. Нагревая затем всю колонку, собирают десорби-рующийся чистый целевой компонент. [22]
Тепловытеснительный метод, обеспечивающий высокую производительность хроматографической установки1 - 2, целесообразно применять для окончательной тонкой очистки основного компонента. Если основной компонент является наиболее сорбирующимся, то при нагреве начального участка колонки, предварительно насыщенной исходной смесью, целевой продукт, десорбируясь, выполняет роль вытеснителя и освобождает колонку от малосорбирующихся примесей. Нагревая затем всю колонку, собирают десорби-рующийся чистый целевой компонент. [23]
Из уравнений ( 11 44) и ( 11 46) следует, что повышение среднего давления приводит к уменьшению Ямпн и способствует лучшему разделению веществ. Кроме того, следует иметь в виду, что при повышении давления уменьшается величина начального участка колонки, занятого пробой. Это позволяет избежать перегрузки и, таким образом, еще заметнее уменьшить величину Я. [24]
Кроме того, имеются и дополнительные преимущества, например возможность непрерывного удаления проб. Накопляющиеся в первом холодном поле 2 летучие компоненты после установленного времени с помощью теплового поля ( печь) транспортируются по разделительной колонке в последовательности их характеристических температур, Когда начальный участок колонки выходит из печи, компоненты пробы собираются в холодном поле для последующих циклов анализа. [25]
Помимо дозирования веществ, которые в нормальных условиях находятся в газообразном состоянии, описанные системы введения пробы используют и для жидкостей. В аналитической газожидкостной хроматографии ( ГЖХ) жидкие образцы часто непосредственно вводят в колонку с помощью шприца, однако в препаративной ГЖХ используют пробы больших объемов, и перед вводом в колонку их непременно переводят в паровую фазу, главным образом по следующим трем причинам. Во-первых, начальный участок колонки, в который попадает образец после ввода, имеет теплоемкость, недостаточную для нагревания образца от комнатной температуры до температуры колонки. Во-вторых, жидкое вещество очень трудно равномерно распределить в плоскости поперечного сечения колонки, это совершенно необходимо для получения равномерного распределения концентрации. С другой стороны, это сделать гораздо легче, если вещество уже находится в паровой фазе. В-третьих, жидкий образец, введенный в колонку, смывает жидкую фазу с носителя в начальном участке колонки и переносит ее в другие участки. В результате через некоторое время часть колонки оказывается лишенной жидкой фазы, а другая содержит слишком большое ее количество, и это неблагоприятно сказывается на разделительной способности колонки. [26]
Имеет значение также природа жидкой фазы и ее содержание в колонке. Потери в эффективности в большей степени определяются областью с повышенной концентрацией жидкой фазы или неравномерным ее распределением на носителе, чем взаимодействием образца с носителем, лишенным жидкой фазы. Поскольку неравномерное распределение жидкой фазы характерно только для начального участка колонки, при недопустимом ухудшении работы колонки этот недостаток нетрудно исправить. [27]
Обычно твердый образец растворяют в подходящем растворителе и полученный раствор вводят в колонку, используя технику ввода жидких проб. Кроме того, на хроматограмме пик растворителя не должен перекрывать пики анализируемых соединений. Существенный недостаток такого способа дозирования - ввод в колонку больших объемов растворителя, что приводит к возможности смыва с начального участка колонки неподвижной фазы и наличию на хроматограмме растянутого хвоста пика растворителя. [28]
При введении образца непосредственно в колонку концентрация компонентов разделяемой смеси в начальном участке колонки чрезвычайно высока. Обычно при этом наступает перегрузка колонки. Чтобы избежать перегрузки и увеличить емкости колонки, используют градиент жидкой фазы. Начальный участок колонки имеет при этом высокое содержание жидкой фазы, в которой может раствориться образец. [29]
Стандартная методика ввода газообразных и жидких смесей в хроматограф состоит в прокалывании самоуплотняющейся резиновой прокладки иглой шприца с последующим выдавливанием дозы исследуемой смеси из объема шприца в поток газа-носителя. В большой части современных конструкций хроматографов игла шприца при вводе дозы входит непосредственно в хроматографическую колонку. При этом начальная часть колонки не заполняется неподвижной фазой. Устройство, в котором герметично закреплены начальный участок колонки и самоуплотняющаяся резиновая прокладка, называют испарителем. [30]
Страницы: 1 2 3