Cтраница 3
При разработке методики нами были испытаны как полярные, так и неполярные неподвижные фазы: полиэтилен-гликольадипинат, ( 3, ( З - дипропионитриловый эфир, полиэти-ленгликоль-400, силиконовое масло S. [31]
![]() |
Схема газовых коммуникаций в термостате колонок. [32] |
В табл. IV.4 перечислены реперные к-алканы, используемые для характеристики серии неполярных неподвижных фаз. В аналогичную по форме таблицу, составляемую для характеристики полярных неподвижных фаз, вписывают к-алканы С10 - С14 в порядке увеличения числа углеродных атомов. [33]
Использование 24 24-диэтил - 19 29-диоктадецилгептатетраконтана Cgr Hjr g в качестве стандартной неполярной неподвижной фазы в методе Роршнайдера - Мак-Рейнольдса. Проведено сравнение с апьезоном М и отмечены преимущества последней НФ. [34]
Полисорб-1 часто модифицируется небольшими ( 1 - 5 %) добавками полярных и неполярных неподвижных фаз. При этом в зависимости от полярности и количества неподвижной фазы резко изменяются объемы удерживания вплоть до изменения порядка выхода анализируемых веществ, что значительно затрудняет воспроизводимость анализа. При увеличении содержания неподвижной фазы ( до 25 %) полисорб-1 используется как специфичный твердый носитель. [35]
II приведены свойства углеводородных неподвижных фаз и сделан вывод, что наиболее приемлемой стандартной неполярной неподвижной фазой может быть разветвленный парафин GS. Его НТП ограничен температурой плавления и может быть оценен как 40 С; для более низких температур можно использовать сквалан, однако, следует помнить, что сквалан нуждается в тщательной очистке методом препаративной жидкостной хроматографии, лучше всего - на силикагеле. Остальные предложенные в литературе неполярные неподвижные фазы представляют собой либо технические смеси или смеси полимеров, либо - в случае индивидуальных чистых веществ - обладают слишком узким температурным интервалом использования в ГЖХ. Недостатком аполана является его высокая стоимость, температурный предел его применения - 260 С - также накладывает определенные ограничения на использование этой неподвижной фазы. Интерес представляют ди-метилсиликоны в качестве стандартных высокотемпературных неподвижных фаз, работающие до 350 С. При высоких температурах энергия ориентационного взаимодействия уменьшается, поэтому можно считать, что в этих условиях диметилсиликоно-вые неподвижные фазы обладают минимальной полярностью, приближающейся к полярности парафиновых неподвижных фаз. [36]
![]() |
Применение некоторых реакций в хроматографическом методе определения углеродного скелета. [37] |
Углеводороды, образующиеся в описанных реакциях, хорошо разделяются на колонках с неполярной неподвижной фазой. Хорошие результаты получаются при использовании медных колонок с внешним диаметром 0 48 см, в которых в качестве носителя катализатора используется материал хромосорб W, измельченный до 60 / 80 меш. [38]
Методика работы основана на использовании трехступенчатой схемы, включающей четырехметровую колонку с неполярной неподвижной фазой, трехметровую - с полярной неподвижной фазой [ 1 2 3-трис - ( цианэтокси) нитрометаном на хромосорбе ], полутораметровую двухсекционную колонку с молекулярным ситом 13Х и охлаждаемую ловушку. Первые две колонки работают при 120 С, температура третьей изменяется от 70 до 450 С. Пробу бензина вводят в полярную колонку, откуда парафино-нафтеновая часть переходит в колонку с молекулярным ситом, которую затем отключают. Ароматические углеводороды и оставшиеся вместе с н т-ми в полярной колонке тяжелые нафтены в результате обратнэй продувки, улавливания в ловушке и последующего испарения из последней поступают в неполярную колонку. Из нее легкие ароматические углеводороды поступают в детектор, а оставшиеся тяжелые алкилбензолы и нафтены вновь возвращаются в полярную колонку, где окончательно разделяются. Далее следует этап разделения парафиновых и нафтеновых углеводородов на коло. [40]
При использовании полярных неподвижных фаз, а также при высоких степенях пропитки неполярными неподвижными фазами, модифицированными небольшими добавками высокополярных фаз, более эффективное разделение обеспечивают несила-низированные твердые носители. [41]
Если состав анализируемой смеси неизвестен, то рекомендуется испытать несколько неподвижных фаз, например неполярную неподвижную фазу ( сквалан), фазу с электроноакцепторными свойствами [ т / шс - ( циан-этокси) пропан, эфиры тетрахлорфталевой кислоты. Для трудных случаев, при которых нельзя избежать наложений компонентов при применении одной фазы, следует выбирать комбинации колонок ( см. разд. [42]
Ткип и Т кип - Последняя величина дает возможность определить объем удерживания на неполярной неподвижной фазе. [43]
![]() |
Интервалы гомологических инкрементов индексов удерживания некоторых рядов органических соединений на карбоваксе - 20М. [44] |
Когда пики молекулярных ионов в масс-спектрах не удается выявить, то на основании индексов удерживания на неполярных неподвижных фазах в некоторых случаях может быть уточнен вывод об их отсутствии и даже оценены интервалы вероятных молекулярных масс этих веществ. Специально для хромато-масс-спектрометрического анализа предлагалась система молекулярных индексов удерживания. [45]