Полярная неподвижная фаза

Cтраница 2

Недостатком этих полярных неподвижных фаз является их адсорбционная активность. Иногда нежелательную остаточную активность можно подавить, проведя сила-низации поверхности, например, с помощью триметилхлорсилана. [16]

При применении полярных неподвижных фаз - нитробензола ( применявшегося ранее Фридрихом [252]), сложного эфира и-масля-ной кислоты, диэтиленгликоля, бензнлбензоата, диэтилфталата и дибутилфталата - относительный объем удерживания четыреххло-ристого кремния значительно уменьшается. [17]

Впервые полиэфиры как полярная неподвижная фаза в газожидкостной хроматографии были предложены Липским и Лендоу-ном [ .] для разделения эфиров жирных кислот. Полученные ими результаты вызвали интерес многих исследователей к использованию полиэфиров в газовой хроматографии. [18]

При работе с полярной неподвижной фазой ( полиэтиленгли-колем 400) в работе [67] было открыто влияние четности числа углеродных атомов в молекулах нормальных парафинов на закономерности их удерживания. Поэтому использование для расчета индексов удерживания только четных или только нечетных парафинов при работе с полярными неподвижными фазами должно быть специально оговорено. [19]

Обычно на всех полярных неподвижных фазах сила растворителя увеличивается по мере роста его полярности, а для неполярных неподвижных фаз характерна обратная последовательность. Это подтверждает табл. 3.2, в которой сопоставлены значения е ряда растворителей на силикагеле, окиси алюминия и модифицированной саже. [20]

Обычно на всех полярных неподвижных фазах сила растворителя увеличивается по мере роста его полярности, а для неполярных неподвижных фаз характерна об. ратная лосде-дова Тельность. Это подтверждает табл. 3.2, в которой сопоставлены значения е ряда растворителей на силикагеле, окиси алюминия и модифицированной саже. [21]

Разделение углеводородов на составной колонке. капиллярная колонка длиной 30 т с внутренними стенками, покрытыми слоем графита, и капиллярная колонка длиной 1 2 м заполнена окисью алюминия ( Халас и сотр., 1963. [22]

Наряду с возможностью использования полярных неподвижных фаз или адсорбентов известное преимущество капиллярных заполненных колонок состоит в том, что для них максимально допустимая величина пробы ( 10 - 20 мг) несколько больше, чем для обычных капиллярных колонок. Правда, из-за высокого перепада давления ( 0 2 - 1 5 am на 1 ж колонки) длина колонки ограничена несколькими метрами. [23]

Газохроматографический процесс разделения на полярных неподвижных фазах более сложен. Он сопровождается многократным взаимодействием между разделяемыми веществами и неподвижной фазой и определяется доноряо-акпепторннм взаимодействием и другими силами межмолекулярного взаимодействия. [24]

Разделение этих изомеров на полярных неподвижных фазах не исследовано. [25]

Таким образом, этот класс полярных неподвижных фаз не следует рассматривать при выборе сорбента для анализа перечисленных соединений. Сложные эфиры ( фталаты, фосфаты) реагируют со спиртами и аминами при высоких температурах, кроме того, трикрезилфосфат образует устойчивый комплекс с три-хлоридом мышьяка, но наряду с этим фталаты используют довольно успешно для анализа хлорсиланов, орга-нохлорсиланов, хлористого водорода и хлора. Нитрилы и нитроэфиры сильно полярны и весьма активны из-за наличия нитрильной группы. Следует осторожно подходить к их применению. В то же время нитросоеди-нения, являющиеся сильными акцепторами электронов, химически инертны к органохлорсиланам, хлорсиланам и применяются для их разделения. [26]

Таким образом, при использовании полярной неподвижной фазы должны быть созданы условия для полной реализации возможного ориентационного взаимодействия с молекулами сорбата. Такому требованию удовлетворяют, например, 2-цианэтильные или 2-цианпропильные производные пропана и гексана, хотя в этих молекулах наблюдается определенное внутримолекулярное экранирование полярных нитрильных групп. Тогда в качестве стандартных неподвижных фаз необходимо выбрать два вещества, каждое из которых обладает экстремальной полярностью: неполярное и весьма полярное. [27]

Разделение на селективных, или полярных, неподвижных фазах основано на различиях в молекулярных весах разделяемых веществ, форме их молекул, а также на содержании в них функциональных групп. Выше говорилось о том, что введение в молекулу атома кислорода может привести к четырех - или шестикратному увеличению времен удерживания. Селективные фазы могут селективно удерживать вещество со специфическими функциональными группами. [28]

Если на стенки капиллярной колонки наносятся полярные неподвижные фазы, концентрация раствора этой фазы должна быть более высокой, чтобы вязкость его была выше, так как толщина пленки при этом будет более равномерной. [29]

Как показывают данные табл. 11.10, многие полярные неподвижные фазы обладают примерно одинаковыми характеристиками избирательности, если таковые выражать через критерии Мак-Рейнольдса. Возможные варианты взаимозаменяемости этих неподвижных фаз обсуждены в гл. [30]

Страницы: 1 2 3 4