Cтраница 3
Выше мы говорили о цианэтилсиликоне как о полярной неподвижной фазе, однако результаты многочисленных опытов показывают, что его можно с успехом использовать в хроматографии с обращенной фазой в качестве относительно неполярной неподвижной фазы. Колонки с цианэтилсиликоном обычно более эффективны, чем колонки с высокомолекулярными углеводородами, вероятно, из-за более равномерного распределения силикона на твердом носителе. Хотя часто разделение можно проводить и на силиконе и на углеводородах, использование силикона в ряде случаев предпочтительнее, как, например, при разделении фенолов и галоген - или аминзамещенных соединений. Эта фаза также применяется для разделения неразветвленных углеводородов, подвижной фазой при этом служит смесь вода - ацетонитрил. [31]
Приготовление стабильно работавших стеклянных капиллярных колонок с полярными неподвижными фазами. [32]
На рис. 3.8 мы также видели, что умеренно полярные неподвижные фазы, по-видимому, наиболее пригодны для ОФЖХ очень полярных образцов, которые почти не удерживаются на алкильных обращенных фазах. [33]
Близкие по структуре спирты могут быть разделены на полярной неподвижной фазе - полиэтиленгликоле. В работе проводят качественный и количественный анализ смеси спиртов нормального и изостроения. [34]
![]() |
Схема прибора для каталитического дегидрирования. [35] |
Для анализа рекомендуется колонка длиной 1 м с полярной неподвижной фазой, например трикрезил-фосфатом на диатомитовой земле, температура 50 С. [36]
Опыт показывает, что эффективность капиллярных колонок с полярными неподвижными фазами, как правило, ниже, чем колонок с неполярными фазами. С целью повышения эффективности проводят широкие исследования, связанные со специальной обработкой поверхности стенок, а также с созданием промежуточных слоев ( подробней см. гл. [37]
Опыт показывает, что эффективность капиллярных колонок с полярными неподвижными фазами, как правило, ниже, чем колонок с неполярными фазами, особенно когда колонка сделана из меди или сплава на ее основе. В этом случае для повышения эффективности предлагается предварительное окисление внутренней поверхности колонки кислородом воздуха. [38]
Мартин [24] показал, что в системе углеводород - полярная неподвижная фаза ощутимо наблюдается влияние адсорбции поверхностью жидкости на характеристики удерживания. При изменении количества р ( 3 -дициандиэтилсульфида, нанесенного на хромосорб, может быть достигнуто даже изменение порядка элюи-рования веществ, что иллюстрируется приведенным на рис. 3 графиком зависимости между удельным удерживаемым объемом в расчете на 1 г насадки VgH и процентом пропитки. Еще резче эта зависимость выражена в случае полярных сорбатов. [39]
Форма пиков, особенно для полярных веществ при применении полярных неподвижных фаз, указывает иногда на наличие остаточной адсорбционной активности. Если наблюдаются значительные отклонения от симметрии ликов, которые не могут быть объяснены слишком большим размером пробы для данного количества неподвижной фазы, то следует заменить твердый носитель другим, менее активным. [40]
![]() |
Относительное время удерживания о-крезола на разных фазах. [41] |
Крезол вследствие своей большей реакционной способности сильнее взаимодействует с полярными неподвижными фазами, чем и-крезол. [42]
Особенностью хроматографического разделения низших жирных спиртов на колонках с полярными неподвижными фазами является инверсия порядка элюирования метанола, этанола, изопропанола и изобутанола ( см. гл. [43]
В табл. 11.12 даны характеристики удерживания органических соединений на полярных неподвижных фазах. [44]
![]() |
Вторичный бутиловый спирт в сыром изопропи-ловом спирте. [45] |