Жидкая неподвижная фаза
Cтраница 1
Жидкая неподвижная фаза не должна реагировать с компонентами, проходящими через колонку. Она должна быть термически устойчивой при рабочей температуре, а также должна иметь низкое давление пара и малую вязкость. Колонки, в которых содержатся небольшие количества жидкой фазы ( 5 % или менее), могут использоваться лишь при малых пробах. Обычно считается, что благоприятным со всех точек зрения количеством является 15 - 40 % жидкой неподвижной фазы по отношению к массе твердого носителя. [1]
Жидкая неподвижная фаза должна фиксироваться на носителе так, чтобы газ легко вступал в контакт с поверхностью жидкости. Хороший твердый носитель должен отвечать следующим основным требованиям. Он должен быть химически инертным и не должен обладать адсорбционной активностью, должен быть каталитически неактивным, механически прочным и термостабильным. Твердыми носителями жидкой неподвижной фазы служат гранулированные материалы с высокой пористостью. Чтобы исключить возможность адсорбции, используются материалы с малой удельной поверхностью - порядка 1 - 7 м2 / г. Средний диаметр пор, соответствующий такой удельной поверхности, равен 1 - 0 1 мкм. [2]
Жидкую неподвижную фазу для разделения необходимо в каждом конкретном случае подбирать экспериментальным путем, причем целесообразно исследовать поведение каждого нового летучего производного на нескольких фазах, различающихся по полярности. При рассмотрении производных углеводов особенно трудно давать общие рекомендации, касающиеся выбора жидкой фазы для ГЖХ, так как полярность летучих производных Сахаров, зависящая от их структурных особенностей, различается в довольно широких пределах. В некоторых случаях, особенно при анализе смесей метилированных Сахаров, целесообразно исследовать каждый образец с помощью двух различающихся по полярности фаз, так как производные, имеющие близкие времена удерживания на одной фазе, могут быть разделены с использованием другой, и наоборот. Например, Ас-пиналл [241] применял для разделения большого числа полностью и частично метилированных метилгликозидов колонки с полибутандиолсукцинатом, а также с менее полярной фазой на основе полифенилового эфира. В насадочных колонках природа твердого носителя заметным образом сказывается на характере ГЖХ-разделения. [3]
Жидкую неподвижную фазу наносят в колонке на инертный твердый материал с определенными размерами частиц, который после пропитки жидкостью не должен проявлять адсорбционных свойств. Грубозернистый ( средний диаметр 0 1 мм) с узкой фракцией твердый материал дает нужное низкое сопротивление газовому потоку. Количество неподвижной жидкости, приходящееся на твердый носитель, по-видимому, достигает оптимума приблизительно при 15 - 20 вес. [4]
Жидкой неподвижной фазой для разделения основных углеводородных компонентов и двуокиси углерода служит эфир триэтиленгликоля и нормальной масляной кислоты ( ТЭГНМ), его наносят на инертный носитель ТНД-ТСМ фракции 0 3 - 0 5 мм. [5]
Если жидкая неподвижная фаза химически связана с носителем, ее также следует рассматривать как твердое вещество. Преимущества свойств таких фаз описаны в гл. Однако часто приготовить такие неподвижные фазы не просто. [6]
Количество жидкой неподвижной фазы зависит от природы разделяемых веществ, оно составляет от 0 1 до 40 % массы носителя. [7]
Выбор жидкой неподвижной фазы определяется природой подлежащих разделению соединений. Например, при применении неполярной жидкости компоненты, являющиеся членами одного гомологического ряда, выделяются в соответствии с их температурами кипения. [8]
Количество жидкой неподвижной фазы зависит от природы разделяемых веществ, оно составляет от 0 1 до 40 % массы носителя. [9]
В колонке жидкая неподвижная фаза распределена на инертном твердом носителе с частицами определенных размеров; носитель после пропитывания жидкостью не должен обладать адсорбционной способностью. [10]
Если концентрация жидкой неподвижной фазы на твердом веществе ниже равновесной, она будет адсорбироваться на ППН до тех пор, пока не будет достигнуто равновесие. В то же время, если количество жидкой неподвижной фазы выше равновесного, относительное удерживание меняется при изменении соотношения твердого носителя и жидкой неподвижной фазы. [11]
Любой носитель жидкой неподвижной фазы, в том числе и стенки капиллярных трубок, способен в большей или меньшей степени адсорбировать молекулы разделяемых веществ. Благодаря весьма малому относительному содержанию жидкой фазы в капиллярных колонках даже незначительное проявление адсорбционной активности вызывает заметное искривление изотермы сорбции, что немедленно приводит к резкому снижению эффективности разделения и к искажению формы пиков, приобретающих сильно размытый задний фронт. Поэтому в капиллярной хроматографии большое внимание уделяется разработке способов снижения остаточной адсорбционной активности колонок. [12]
Если концентрация жидкой неподвижной фазы на твердом веществе ниже равновесной, она будет адсорбироваться на ППН до тех пор, пока не будет достигнуто равновесие. В то же время, если количество жидкой неподвижной фазы выше равновесного, относительное удерживание меняется при изменении соотношения твердого носителя и жидкой неподвижной фазы. [13]
В поисках жидкой неподвижной фазы, позволяющей быстро, в простом аппаратурном оформлении анализировать углеводородные газы, мы остановили свои выбор на эфирах. Этот выбор обусловлен тем, что высокомолекулярные эфпры обладают удовлетворительной стабильностью и высокими, температурами кипения. [14]
 |
Разделение гербицидов методом скоростной жидкостной распределительной хроматографии. [15] |
Страницы: 1 2 3 4