Cтраница 3
В зависимости от природы твердого носителя и свойств жидкой неподвижной фазы, а также от способа проведения эксперимента распределительная хроматография делится на колоночную, бумажную и тонкослойную. В качестве таких носителей чаще всего применяют силикагель, кизельгур, гипс, цеолит, крахмал, целлюлозу, диатомит. В распределительной хроматографии полярных соединений неподвижной фазой обычно служит вода, а подвижной фазой - не смешивающийся с ней менее полярный органический растворитель, к которому добавляют воду или насыщают его водой. [31]
В зависимости от природы твердого носителя и свойств жидкой неподвижной фазы, а также способа получения хроматограмм известно три варианта распределительной хроматографии: колоночная, бумажная и тонкослойная. [32]
В газо-жидкостной хроматографии ( ГЖХ) твердые носители жидкой неподвижной фазы должны быть химически инертными, каталитически неактивными, механически прочными и термостабильными и не должны обладать адсорбционной активностью. Твердыми носителями жидкой неподвижной фазы служат гранулированные материалы с высокой пористостью ( средний диаметр пор 1 - 0 1 мкм) и малой удельной поверхностью - порядка 1 - 7 м2 / г. Плотность таких материалов обычно составляет 2 - 2 4 г / мл. Важной характеристикой носителя является его объем пор; у хорошего носителя он равен 1 мл / г. Кроме того, для носителя важны средний диаметр его частиц df, и распределение частиц по размерам; широкое распределение частиц по размерам всегда вызывает уменьшение эффективности колонок. [33]
![]() |
Разделение трифторацетилацетонатов Al, Cr, Fe и Си на низкомолекулярном ( воскообразном полиэтилене. [34] |
Джувет и Уоши [16] предложили использовать в качестве жидких неподвижных фаз расплавленные соли. Одно из преимуществ таких жидких фаз по сравнению с жидкими фазами из любых органических соединений заключается в том, что применяя расплавленные соли, можно работать при значительно более высоких температурах. Причем лучше, чтобы у расплавленной соли был общий с анализируемым веществом ион. Это уменьшает возможность нежелательных реакций в колонке. [35]
![]() |
Хроматограмма разделения смеси углеводородов на эфире три-этиленгликоля и масляной кислоты. [36] |
Проба, внесенная в колонку, растворяется в пленке жидкой неподвижной фазы и распределяется в ней по зонам. [37]
ПЭГ 1000) значительно меньше, чем при применении жидкой неподвижной фазы ( ПЭГ 400), и резко уменьшается гори замене азота гелием в качестве газа-носителя. [39]
Многочисленны примеры взаимодействия газообразных и парообразных компонентов с пленкой жидкой неподвижной фазы в процессе хроматографического разделения. В работе [2] впервые была изучена кинетика жидкофазной реакции присоединения Дильса - Адлера между хлормалеиновым ангидридом и алифатическими диенами. [40]
Обобщен материал по подбору и обработке различных твердых сорбентов, жидких неподвижных фаз, используемых для препаративного разделения углеводородов Ci-Cs, приведены методики обработки сорбентов. [41]
![]() |
S. 3. Неподвижные фазы, используемые в газо-жидкостной. [42] |
Эффективность работы колонки не зависит от соотношения твердого носителя и жидкой неподвижной фазы, однако предельно возможное количество жидкости стараются не использовать. Обычно твердая фаза содержит от 5 до 25 % ( масс.) жидкости. Для равномерного нанесения жидкой фазы на твердый носитель ее смешивают с легколетучим растворителем, например с эфиром. Затем для удаления растворителя смесь нагревают, после чего аккуратно заполняют колонку, стараясь избежать образования пустот. [43]
Теоретически роль твердого носителя в газо-жидкост-ной хроматографии сводится к поддержанию жидкой неподвижной фазы в таком состоянии, чтобы через нее мог проходить газовый поток. [44]
![]() |
Вклад различных принципов разделения при использовании разных материалов в качестве неподвижной фазы или носителя в хроматографии. [45] |