Cтраница 2
Неподвижная жидкая фаза - это фаза, определяющая селективные взаимодействия между компонентами пробы и твердым носителем, т.е. определяет последовательность выхода из колонки и отношение времен удерживания максимумов их зон, а также характер размывания хро-матографических зон. [16]
Бинарные неподвижные жидкие фазы, широко применяемые в газо-жидкостной хроматографии, большей частью представляют собой смеси сложных органических веществ, данные о физических свойствах которых в необходимом температурном интервале в литературе, как правило, отсутствуют. Работы, посвященные исследованию бинарных неподвижных жидких фаз 2 - 3, также не содержат данных о физических свойствах изучаемых бинарных систем. [17]
Свеженанесенная неподвижная жидкая фаза содержит остаточные следовые количества растворителей, а также низкомолекулярные компоненты. В результате смещается нулевая линия и появляются посторонние пики, поэтому может потребоваться предварительное кондиционирование колонки. Кроме того, периодическое кондиционирование старых колонок целесообразно и потому, что в колонке накапливаются нелетучие компоненты, содержащиеся в пробе или газе-носителе. [18]
Важнейшие неподвижные жидкие фазы, их свойства и области применения рассмотрены в гл. [19]
![]() |
Схема установки для пропитки колонок, заполненных микрочастицами, с использованием сверхкритического состояния растворителя. [20] |
Растворенная неподвижная жидкая фаза под давлением газа перетекает в вакуумированную колонку, заполненную носителем. Далее выход из колонки перекрывают, а к входу в нее присоединяют буферный капилляр и переносят колонку в печь. Через ЖХ-колонку пропускают под давлением w - пентан и, изменяя скорость его потока, устанавливают в колонке необходимое давление. [21]
Неподвижные жидкие фазы наносят на твердые сорбенты, которые не должны иметь адсорбционной и каталитической активности, но при достаточной удельной поверхности, малом распределении широких пор по размеру обладают значительной механической прочностью ( К - И. [22]
Наиболее распространенные неподвижные жидкие фазы, такие как сквалан, фталаты и другие эфиры, обладают относительно низкой рабочей температурой, примерно 100 - 160 С. Однако в последнее время начали применяться неподвижные фазы, со значительно более высокими рабочими температурами. К ним относится, например, дексил - SOOGC ( поликарборанметилсилоксан), рабочая температура которого 500 С. [23]
Неподвижную жидкую фазу легко нанести на носитель для на-садочной колонки следующим методом. [24]
Неподвижную жидкую фазу, называемую также растворителем, выбирают методом проб и ошибок. Выбор жидкой фазы ( табл. 23.3) зависит от состава образца. [25]
Подобно неподвижным жидким фазам, твердые адсорбенты редко удовлетворяют всем перечисленным выше требованиям. Ряд адсорбентов поглощает некоторые вещества необратимо, другие адсорбенты оказывают каталитическое действие, некоторые способствуют полимеризации хроматографируемых веществ. Поэтому в практике газо-адсорбционной хроматографии часто прибегают к модификации адсорбентов. [26]
![]() |
Хроматограмма водного раствора метилового спирта. [27] |
Неподвижной жидкой фазой служит полиэтиленгликольсук-цинат ( 20 %), нанесенный на порошкообразный политетрафторэтилен ( фторопласт-4) с размером частиц 0 25 - 0 50 мм. [28]
Поскольку неподвижная жидкая фаза наносится на поверхность твердого носителя ( стенки капиллярной колонки), хрома-тографический процесс зависит не только от распределения газ - жидкость, но и от других сорбционных процессов, в частности - от адсорбции на поверхностях раздела газ - жидкость и жидкость - твердое тело. Поэтому в первой части справочника приведены основные принципы учета всех сорбционных процессов в газохроматографической колонке, рекомендации для создания колонок с воспроизводимыми характеристиками избирательности и эффективности. Этот же материал поможет читателю критически оценивать опубликованные величины удерживания, воспроизводить их в лаборатории. [29]
Нанесение неподвижных жидких фаз ограничивает температурные пределы использования полисорбов. [30]