Калибровочный фактор
Cтраница 1
 |
Хроматограммы на новой и старой колонках ( длиной 360 см. [1] |
Калибровочные факторы как для площадей, так и для высот пиков, по-видимому, остаются правильными в течение срока жизни колонки, поскольку не получается значительного различия в результатах при анализе стандартной семикомпонентной смеси углеводородов CU на новой и старой колонках. [2]
Калибровочный фактор fk учитывает экспериментальные условия проведения анализа - соотношение объемов фаз в сосуде для установления равновесия и коэффициенты распределения этилового спирта и стандарта. Крйме того, численное значение fk определяется кон-центрайией не только этилового спирта в стандартном растворе, но и грег-бутилового спирта. Поэтому процедура подготовки пробы к анализу должна обеспечивать трого постоянную концентрацию стандартного вещества в калибровочном и исследуемом растворах. [3]
Калибровочный фактор отличается в четыре раза для чисто блочного и статистического сополимеров. Это означает, что при определении состава полимера, микроструктура которого не указана, могут быть получены ошибочные результаты. Например, при определении состава коммерческого бутадиенетирольного блоксополимера с 25 % - ным содержанием стирола ( около 60 % стирола распределено в виде блоков) с использованием калибровочной зависимости 1 ( см. рис. 3), полученной на основе смесей, приготовленных весовым методом из гамополимеров, найдено 18 % стирола. В работе [1] приведены аналогичные результаты количественного анализа, полученные в разных лабораториях. [4]
 |
Газовая схема элементного анализатора CHN-3. [5] |
Калибровочные факторы для расчета содержания углерода, водорода и азота устанавливают ежедневно, сжигая несколько навесок стандартных веществ. Отбирают результаты, совпадающие в пределах 0 06 мкг / мм для Н; 0 03 мкг / мм для С и 0 06 мкг / мм для N и берут среднее значение. Для каждой части ( А и Б) дозирующего насоса факторы устанавливают раздельно. Однако если расхождения данных для обеих частей дозирующего насоса укладываются в указанные пределы, раздельная калибровка не нужна. [6]
Калибровочный фактор характеризует изменение абсолютного коэффициента чувствительности во времени в зависимости от изменения параметров хроматографирования и детектирования. Калибровочный фактор равен отношению предыдущего, определенного ранее абсолютного коэффициента чувствительности к последнему, определенному непосредственно перед анализом. [7]
Калибровочные факторы определяют ежедневно, хроматогра-фируя стандартный раствор в - гексане. Если работают с детектором, измеряющим теплопроводность, то используют 0 50 мл раствора с содержанием ПХА или ДХА около 40 мкг / мл. При работе с пламенно-ионизационным детектором пользуются раствором, содержащим 0 8 мкг / мл. Для детектора с измерением теплопроводности типичные факторы при определении ПХА и ДХА составляют 0 301 и 0 351 мкг. [8]
 |
Хроматограммы на новой и старой колонках ( длиной 360 см. [9] |
Калибровочные факторы как для площадей, так и для высот пиков, по-видимому, остаются правильными в течение срока жизни колонки, поскольку не получается значительного различия в результатах при анализе стандартной семикомпонентной смеси углеводородов CU на новой и старой колонках. [10]
Определение калибровочных факторов из различия теплопроводностей анализируемых веществ еще не дает упрощения, так как теплопроводности анализируемых веществ не всегда известны. Более интересным является то обстоятельство, что теплопроводности паров веществ, близких по химическому строению, пропорциональны удельным весам данных жидкостей, а поэтому площади под хрома-тографическими пиками оказываются пропорциональными объемным процентам веществв - данной жидкой пробе. [12]
Использование калибровочного фактора значительно уменьшает трудоемкость проведения анализов многокомпонентных смесей методом абсолютной калибровки. [13]
Определение калибровочных факторов из различия теплопроводностей анализируемых веществ еще не дает упрощения, так как теплопроводности анализируемых веществ не всегда известны. Более интересным является то обстоятельство, что теплопроводности паров веществ, близких по химическому строению, пропорциональны удельным весам данных жидкостей, а поэтому площади под хрома-тографичес Кими пиками оказываются пропорциональными объемным процентам веществв j данной жидкой пробе. [15]
Страницы: 1 2 3 4