Cтраница 3
Аналогичным образом анализируют несколько искусственных смесей и находят среднее значение калибровочного фактора, который затем используют в расчетах. Калибровочный фактор остается постоянным при определенном давлении и одинаковом расходе газа-носителя, рабочем токе и температуре. При изменении одного из параметров, а также замене плечевых элементов детектора и смене колонок следует повторить градуировку прибора. [31]
Калибровочный фактор характеризует изменение абсолютного коэффициента чувствительности во времени в зависимости от изменения параметров хроматографирования и детектирования. Калибровочный фактор равен отношению предыдущего, определенного ранее абсолютного коэффициента чувствительности к последнему, определенному непосредственно перед анализом. [32]
![]() |
Хроматограмма разделения примесей в пропилене на. [33] |
Количественный расчет хроматограмм проводят методом абсолютной калибровки по смесям чистых компонентов с гелием или азотом в пределах анализируемых концентраций, рассчитывают по формуле ( 14) коэффициенты чувствительности каждого компонента. Калибровочный фактор f периодически проверяют по смесям азота с этиленом. [34]
Cst, калибровочный фактор приобретает смысл коэффициента относительной чувствительности хроматографического детектора. Однако, если такие условия не выполняются, k зависит от коэффициентов распределения стандарта и определяемого вещества, и его необходимо находить экспериментально. Следует, однако, иметь в виду, что свойства эталонного раствора ( К и / Cst) должны быть идентичны свойствам исследуемых образцов. Поэтому анализ с внутренним стандартом объектов с изменяющимися свойствами растворов в различных образцах может привести к немалым погрешностям. [35]
Наиболее точное соответствие калибровочных факторов и теплопроводностей имеет место при использовании в - качестве газа-носителя газа с теплопроводностью, значительно отличающейся от теплопроводности анализируемых веществ. [36]
Наиболее точное соответствие калибровочных факторов и теплопроводностей имеет место при использовании в-качестве газа-носителя газа с теплопроводностью, значительно отличающейся от теплопроводности англизируемых веществ. [37]
При систематическом анализе элементоорганических соединений срок службы окислительного наполнения сильно уменьшается вследствие дезактивации продуктами разложения последних, особенно соединениями, содержащими бор, фосфор и фтор. Необходимо внимательно следить за устойчивостью калибровочных факторов. [38]
Если применяют измерение площадей, то определяют калибровочные факторы для введения поправки в измеряемые площади каждого пика, так что концентрация, вычисленная из площади пиков, выражается молярными или весовыми процентами. Точно так же, если применять измерение высоты пиков, то определяют калибровочные факторы для внесения поправки в высоту пиков, и концентрации, вычисленные по высоте пиков, тоже выражаются молярными или весовыми процентами. [39]
Количество полициклического ароматического углеводорода в каждой фракции находят графически - способом базисных линий по оптической плотности пентанового раствора при tma. Для расчета количества ПАУ ( мкг) во фракции пользуются условным, заранее выявленным, калибровочным фактором для каждого полициклического ароматического углеводорода. [40]
Этот кусочек хранят между стеклянными пластинками в маленьком бюксе и через определенные промежутки времени используют для проверки калибровочного фактора весов. Это говорит о том, что данный метод обеспечивает полезную, необходимую время от времени проверку калибровочного фактора. [41]
Во время любой из вышеописанных процедур можно определить точный вес маленького кусочка платины, весящего 50 - IOO мкг. Этот кусочек хранят между стеклянными пластинками в маленьком бюксе и через определенные промежутки времени используют для проверки калибровочного фактора весов. Это говорит о том, что данный метод обеспечивает полезную, необходимую время от времени проверку калибровочного фактора. [42]
Из табл. 1 видно, что калибровочные факторы, найденные для колонок с ДМФ, пригодны для колонок разного типа на обоих приборах. Эта таблица показывает, что при измерении площадей пиков получают почти одинаковые результаты на колонках различного типа и на различных приборах. Это означает, что калибровочные факторы для площадей пиков достаточно определить только один раз. [43]
Вайнштейн [56] исследовал точность газо-адсорбционной хроматографии с применением катарометров, как метода количественного анализа, и нашел, что калибровка чистыми веществами приводит к систематическим аналитическим ошибкам, обусловленным тем взаимным влиянием, которое одни компоненты смеси могут оказывать на параметры пиков других компонентов. Джувет и Чиу [32] нашли, что в газо-жидкостной хроматографии для точной калибровки смесей ацеталей и спиртов нужно применять известные искусственные смеси, близкие по составу анализируемым. Кейлеманс и сотрудники [34] показали, что калибровочные факторы некоторых углеводородов ( хотя и в незначительной степени) меняются с количеством компонента, содержащегося в смеси. Наконец, Чиу [8] изучил матричные эффекты в смесях спиртов и альдегидов; сложных эфиров и альдегидов; спиртов, альдегидов и воды; спиртов, альдегидов и углеводородов. [44]
Качественный состав смеси расшифровывают путем определения относительных времен удерживания отдельных компонентов. Полученные площади умножают на поправочный коэффициент ( табл. 5), учитывающий разницу между значениями теплопроводностеи. Кроме того, площади пиков второй хроматограммы умножают на калибровочный фактор. [45]