Cтраница 1
Фенил-пери-кислота должна быть в избытке, что определяют по наличию фиолетового окрашивания в вытеке пробы с раствором л-нитродиазобензола. [1]
Суспензия фенил-пери-кислоты не должна содержать примеси магниевой соли, так как в этом случае полупродукт растворяется не полностью, что затрудняет процесс сочетания. Чан для растворения фенил-пери-кислоты должен быть тщательно очищен от остатков поваренной соли, которая снижает растворимость продукта в соде. Приготовленный раствор спускают в чан 10, охлаждают льдом до 10, добавляют уксуснокислый или муравьинокислый натрий и постепенно сливают из чана 2 суспензию диазомоноазосоединения, одновременно добавляя приготовленный в чане 11 раствор соды с такой скоростью, чтобы среда все время была нейтральной на конго и кислой на лакмус. Массу размешивают при температур. [2]
Производство фенил-пери-кислоты состоит из следующих основных операций: 1) фенилирование пери-кислоты; 2) отгонка избыточного анилина и получение магниевой соли фенил-пери-кислоты; 3) выделение магниевой соли фенил-пери-кислоты; 4) выделение свободной фенил-пери-кислоты; 5) регенерация анилина. [3]
Суспензия фенил-пери-кислоты не должна содержать примеси магниевой соли, так как в этом случае полупродукт растворяется не полностью, что затрудняет процесс сочетания. Чан для растворения фенил-пери-кислоты должен быть тщательно очищен от остатков поваренной соли, которая снижает растворимость продукта в соде. Приготовленный раствор спускают в чан 10, охлаждают льдом до 10, добавляют уксуснокислый или муравьинокислый натрий и постепенно сливают из чана 2 суспензию диазомоноазосоединения, одновременно добавляя приготовленный в чане 11 раствор соды с такой скоростью, чтобы среда все время была нейтральной на конго и кислой на лакмус. Массу размешивают при температуре 12 при ясном избытке фенил-пери-кислоты, избыток ее обнаруживают по наличию фиолетового окрашивания в вытеке высоленной уксуснокислым натрием пробы на фильтровальной бумаге с раствором / г-нитро-диазобензола. [4]
Навеску пасты фенил-пери-кислоты ( около 12 г) растворяют при комнатной температуре в воде при добавлении 10 % - ного раствора соды до полного растворения вещества и умеренно щелочной реакции по бриллиантовой желтой бумаге. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 1000 мл и доводят водой объем до метки. [5]
Как получают фенил-пери-кислоту из пери-кислоты. [6]
В процессе титрования фенил-пери-кислоты п-нитродиазобен-золом образуется легко коагулирующий, выпадающий в осадок, краситель, адсорбирующий часть фенил-пери-кислоты, находящейся в растворе. Это приводит к пониженному расходу диазосо-единения и к неточному результату анализа. Для предотвращения связанной с этим явлением ошибки поступают следующим образом. Перед окончанием титрования образующийся осадок красителя растворяют, прибавляя едкий натр. При этом адсорбированная осадком фенил-пери-кислота вновь переходит в раствор. К смеси опять прибавляют уксусную кислоту до кислой реакции и дотитро-вывают перешедшую в раствор фенил-пери-кислоту. [7]
В процессе титрования фенил-пери-кислоты п-нитродиазобен-золом образуется легко коагулирующий, выпадающий в осадок, краситель, адсорбирующий часть фенил-пери-кислоты, находящейся в-растворе. Это приводит к пониженному расходу диазосо-единения и к неточному результату анализа. Для предотвращения связанной с этим явлением ошибки поступают следующим образом. Перед окончанием титрования образующийся осадок красителя растворяют, прибавляя едкий натр. При этом адсорбированная осадком фенил-пери-кислота вновь переходит в раствор. К смеси опять прибавляют уксусную кислоту до кислой реакции и дотитро-вывают перешедшую в раствор фенил-пери-кислоту. [8]
При замене толил-пери-кислоты фенил-пери-кислотой получают краситель кислотный темно-синий. [9]
Фениламинонафталин-1 - сульфокислота ( фенил-пери-кислота) и 8 - ( п-толиламино) - нафталин-1 - сульфокислота ( толил-пери-кислота) применяются в качестве азосоставляюших в производстве некоторых важных моноазокрасителей. Продукт выделяют псдкислением или высаливанием. [10]
При применении магниевой соли фенил-пери-кислоты приготовляют при той же температуре ее суспензию в воде. [11]
Как регенерируют избыточный анилин в производстве фенил-пери-кислоты. [12]
Отгонка избыточно го анилина и получение магниевой соли фенил-пери-кислоты проводятся следующим образом. По окончании фенилирования реакционную массу передавливают в стальной эмалированный аппарат, снабженный мешалкой, рубашкой и паровым барботером, содержащий нагретую суспензию магнезита в воде, и отгоняют анилин с паром. Погоны, богатые анилином, собирают в приемник, а последние погоны спускают в канализацию. [13]
Этот лейкоиндоанилин получают при совместном окислении / г-аминофенола и фенил-пери-кислоты с последующим восстановлением полученного индоанилина. [14]
Исходными продуктами для получения красителя служат 1-нафтиламин 5-сульфокислота, а-нафтиламин и фенил-пери-кислота. [15]