Фенилглицин

Cтраница 2

Аппарат для конденсации, применяемый в производстве индиго. [16]

По окончании загрузки фенилглицина аппарат разобщают с бункером и питателем, закрывая соответствующие задвижки и вентили, затем нагревают содержимое аппарата до определенной температуры и ведут размешивание ингредиентов при этой температуре в течение определенного времени. После размешивания реакционную массу посредством передавливания эвакуируют из аппарата на дальнейшую обработку. [17]

При этом превращение фенилглицина в индоксил в кислой среде не идет, вероятно, из-за протонирования достаточно основной аминогруппы. Реакцию ведут в расплаве эквимолекулярных количеств NaOH и КОН, к которому добавляют амид натрия, сильно облегчающий течение циклизации. [18]

В процессе получения фенилглицина, применяемом фирмой IG в Людвигсгафене 23 анилин ( 4650 кг), 30 % - ный формальдегид ( 2500 кг) и воду ( 2500 л) обрабатывают в автоклаве при 50 под давлением СО2 в 3 атм 30 % - ным раствором цианистого натрия ( 3600 л), после чего смесь нагревают при 90 в течение 30 мин. По добавлении холодной воды ( 3500 л) и отстаивании в сепараторе отделяют верхний слой нитрила ( III) и анилина и нагревают при 100 в автоклаве с едким кали ( 735 кг), едким натром ( 525 кг) и водой ( 15000 л) в течение 1 5 часа. Затем отгоняют аммиак при 100 в течение 3 5 часа, а из конденсата выделяют анилин. Щелочной раствор фенилглицината, который содержит некоторое количество непрореагировавшего анилина, охлаждают, отделяют от бикарбоната и экстрагируют в ряде колонн противотоком горячего бензола. Раствор глицина, не содержащий анилина, обрабатывают СО2 до слабо-щелочной реакции на фенолфталеин, фильтруют для отделения углекислого натрия, упаривают примерно до 55 % в вакуум-аппарате и, наконец, высушивают на вакуумной сушилке барабанного типа. Эту натрий-калиевую соль фенилглицина сплавляют с амидом натрия и едкой щелочью при 220 в течение 5 - 6 часов под давлением в инертной атмосфере, создаваемой выделяющимся аммиаком. [19]

Осадок железной соли фенилглицина нагревают в другом котле с водным раствором едкого кали. Получаемый при этом осадок калиевой соли фенилглицина отфильтровывают на фильтрарессе для удаления гидроокиси железа. Раствор упаривают в выпарном аппарате до концентрации около 65 % и высушивают на вальцовой сушилке ( стр. [20]

Осадок железной соли фенилглицина нагревают в другом котле с водным раствором едкого кали. Получаемый при этом осадок калиевой соли фенилглицина отфильтровывают на фильтрпрессе для удаления гидроокиси железа. Раствор упаривают в выпарном аппарате до концентрации около 65 % и высушивают на вальцовой сушилке ( стр. [21]

Раствор калиевой соли фенилглицина отделяют от гидрата закиси железа фильтрацией, затем ( раствор выпаривают и полученную калиевую соль фенилглицина высушивают. [22]

Раствор калиавой соли фенилглицина фильтруют от шлама через фильтрпресс 13 с чугунными таблицами и рамами через бельтинг. Шлам на фильтре промывают водой или промывной водой из монтежю 9, присоединяя промывную воду к раствору. [23]

Схема производства индиго из калиевой соли фенилглицина. [24]

Раствор калиевой соли фенилглицина вместе с первой промывной водой передают центробежным насосом 18 в выпариой аппарат 19, где упаривают до определенного удельного веса раствора, что соответствует установленному содержанию калиевой соли фенилглицина. Упаренный раствор спускают самотеком в приемник 20 со змеевиком для подогрева, который необходим, чтобы не допустить кристаллизации соли. [25]

Раствор калиевой соли фенилглицина отделяют от гидрата закиси железа фильтрацией, затем раствор выпаривают и полученную калиевую соль фенилглицина высушивают. [26]

Схема производства железной и калиевой соли фенилглицина. [27]

Получеяие железной соли фенилглицина проводят IB стальном аппарате 1 с рамной мешалкой и паро-вэ-дяной рубашкой. В аппарат загружают воду или щелочной маточник после фильтрации индиго, подогревают до 50 - 60, загружают кристаллический ( семиводный) железный купорос с небольшим избытком от теоретического количества и после его растворения загружают из мерника 2 раствор смешанной щелочи ( NaOH KOH) до ясно выраженной щелочной реакции на бриллиантовую желтую бумагу при нейтральной реакции на тиазоловую бумагу. [28]

Раствор калиевой соли фенилглицина фильтруют от шлама через фильтрпресс 13 с чугунными таблицами и рамами через бельтинг. Шлам на фильтре промывают водой или промывной водой из монтежю 9, присоединяя промывную воду к раствору. [29]

Схема производства индиго из калиевой соли фенилглицина. [30]

Страницы: 1 2 3 4