Cтраница 1
Бромистый фенилмагний получают из 4 5 г магния, 29 5 г бромбензола в 60 мл эфира, как это описано в опыте по получению аллилбензола ( стр. К охлажденному раствору маг-нийбромфенила ( лед соль) по каплям прибавляют раствор 13 г этилбензоата в 20 мл эфира. [1]
Бромистый фенилмагний получают из 4 5 г магния, 29 5 г бромбен-зола в 60 мл эфира, как это описано в опыте по получению аллил-бензола ( стр. К охлажденному раствору магнийбромфенила ( лед соль) по каплям прибавляют раствор 13 г этилбензоата в 20 мл эфира. Ледяную баню убирают, реакционную массу нагревают на водяной бане 30 - 40 мин, снова охлаждают и разлагают 5 % - ным раствором серной кислоты до образования двух слоев. Эфирный слой отделяют, водный - экстрагируют эфиром. [2]
Бромистый фенилмагний получают из 4 5 г магния, 29 5 г бром-бензола в 60 мл эфира, как это описано в опыте по получению аллил-бензола. К охлажденному раствору магнийбромфенила ( лед соль) по каплям прибавляют раствор 13 г этилбензоата в 20 мл эфира. Ледяную баню убирают, реакционную массу нагревают на водяной бане 30 - 40 мин, снова охлаждают и разлагают 5 % - ным раствором серной кислоты до образования двух слоев. Эфирный слой отделяют, водный - экстрагируют эфиром. [3]
Бромистый фенилмагний получают из 4 5 г магния, 29 5 г бром-бензола в 60 мл эфира, как это описано в опыте по получению аллил-бензола ( стр. К охлажденному раствору магнийбромфенила ( лед соль) по каплям прибавляют раствор 13 г этилбензоата в 20 мл эфира. Ледяную баню убирают, реакционную массу нагревают на водяной бане 30 - 40 мин, снова охлаждают и разлагают 5 % - ным раствором серной кислоты до образования двух слоев. Эфирный слой отделяют, водный - экстрагируют эфиром. [4]
Бромистый фенилмагний, полученный из указанных количеств реактивов, охлаждают смесью льда с солью, затем капельную воронку заменяют стеклянной трубкой, нижний конец которой погружают в раствор магнийорганического соединения, а верхний соединяют с источником углекислоты и при хорошем охлаждении пропускают предварительно высушенный диоксид углерода. [5]
Бромистый фенилмагний, однако, вызывает размыкание цикла с образованием метиламиноацетофенона и его саркозильного производного. [6]
Бромистый фенилмагний действует очень медленно на эфиры этой группы. Легче расщепляются алкилаллиловые эфиры: из н-октилаллилового эфира и бромистого фенилмагния при нагревании ( 6 час. [7]
Бромистый фенилмагний в 6 - 7 объемах эфира соединяют при нагревании с тонкоизмельченным безводным хлористым кадмием. [8]
Бромистый фенилмагний, однако, вызывает размыкание цикла с образованием метиламиноацетофенона и его саркозильного производного. [9]
Бромистый фенилмагний действует очень медленно на эфиры этой группы. Легче расщепляются алкилаллиловые эфиры: из н-октилаллилового эфира и бромистого фенилмагния при нагревании ( 6 час. [10]
Получают бромистый фенилмагний, как это описано в предыдущем опыте. К охлажденному льдом эфирному раствору бромистого фенил-магния при перемешивании по каплям прибавляют 11 9 г бензальдегида в 10 мл абсолютного эфира. Баню со льдом убирают, постепенно доводят реакционную смесь до комнатной температуры и затем нагревают на водяной бане в течение 20 - 30 мин, снова охлаждают и добавляют 5 % - ной соляной кислоты до образования прозрачных слоев. Эфирный слой отделяют, водный - экстрагируют ( два раза по 20 мл) эфиром. [11]
Однако бромистый фенилмагний присоединяется в 1 4-положения, хотя и не за счет пространственно затрудненного сопряжения этиленовой связи. [12]
Раствор бромистого фенилмагния ( из 24 г бромбензола и 4 г магния) по каплям прилит к 12 г ацеталя, находящегося в колбе, помещенной в водяную баню и снабженной нисходящим холодильником. По окончании прили-вания смесь еще некоторое время нагревалась на сильно кипящей водяной бане, причем происходило довольно сильное вскипание, вероятно, потому, что магнийорганическое соединение было влито довольно быстро. Застывшая масса разложена водой и кислотой, эфирный слой промыт водой и высушен хлористым кальцием. [13]
Получение бромистого фенилмагния производят по методике, описанной при синтезе бензойной кислоты. Затем нагревают реакционную смесь на водяной бане; образуется густая кашеобразная масса. Снова охлаждают колбу льдом и постепенно вносят в нее 100 г льда, а затем по каплям раствор Юг серной кислоты ( d 1 84) в 20мл воды. [14]
Получение бромистого фенилмагния производят по методике, описанной при синтезе бензойной кислоты. После прибавления всего бромбензола и нагревания реакционной смеси ( 1 - 1 5 час. Затем нагревают реакционную смесь на водяной бане; образуется густая кашеобразная масса. [15]