Бромистый фенилмагний

Cтраница 2

Раствор бромистого фенилмагния ( из 12 0 г Mg и 78 г бромбензола в 250 мл эфира) добавлен по каплям, при перемешивании в токе азота, к раствору 52 г ( 0 50 моля) метилбората в 250 мл эфира при температуре-78 С. По окончании добавления реакционная смесь нагрета до комнатной температуры и оставлена на ночь. Смесь затем охлаждена до 0 С и к ней добавлена 2 N соляная кислота. Эфирный раствор отделен, трижды промыт водой, высушен, растворитель удален в вакууме. [16]

Раствор бромистого фенилмагния в абсолютном эфире обработан фосгеном. [17]

Раствор бромистого фенилмагния ( из 24 г бромбензола и 4 г магния) по каплям прилит к 12 г ацеталя, находящегося в колбе, помещенной в водяную баню и снабженной нисходящим холодильником. По окончании прили-вания смесь еще некоторое время нагревалась на сильно кипящей водяной бане, причем происходило довольно сильное вскипание, вероятно, потому, что магнийорганическое соединение было влито довольно быстро. Застывшая масса разложена водой и кислотой, эфирный слой промыт водой и высушен хлористым кальцием. [18]

Раствор бромистого фенилмагния ( из 9 6 г магния) в 300 мл эфира добавлен за 1 5 часа при - 5 - 0 С к 40 г 1-нитро - 2-метил-пропена - 1 в 300 мл воды. [19]

Получение бромистого фенилмагния производят по методике, описанной при синтезе бензойной кислоты. [20]

Выход бромистого фенилмагния количественный. [21]

Раствор бромистого фенилмагния в абсолютном эфире обработан фосгеном. [22]

К бромистому фенилмагнию, приготовленному из 9 2 г магния и 60 г бромбензола в трехкратном объеме эфира, при - 15 С и при интенсивном охлаждении прилит по каплям холодный эфирный раствор 18 г нитрозобен-зола. Образовался желто-коричневый осадок, тотчас же растворяющийся при встряхивании. Красно-коричневый эфирный раствор вылит в такое количество льда, чтобы из выпадающего гидрата окиси магния получилась густая каша, над которой находился свободный от эмульсии эфирный раствор. Он слит и высушен хлористым кальцием. Бензол, образовавшийся за счет избытка бромистого фенилмагния, также по возможности удален. [23]

К бромистому фенилмагнию, приготовленному из 6 2 г магния и 40 г бромбензола в 200 мл эфира, при энергичном перемешивании при - 15 С добавлен по каплям насыщенный эфирный раствор дифенилнитрозамина. [24]

Взаимодействие нитросоединений с арилмагнийгалогенидами. [25]

К бромистому фенилмагнию, полученному из 78 5 г бромбензола ( 0 5 моля) и 12 г магния, по каплям прибавлено 15 4 г нитробензола, разбавленного восьмикратным объемом абсолютного эфира. При этом реакционная смесь часто встряхивалась и охлаждалась. [26]

К бромистому фенилмагнию, полученному из 5 г бромбензола в 25 мл эфира, добавлено 5 5 г ди-я-анизилтиокетона, суспендированного в 250 мл эфира. Раствор кипятился 2 5 часа и оставлен на 12 час. [27]

К бромистому фенилмагнию прибавляют постепенно хлористый цинк в сухом эфире. Добавляют толуол, эфир отгоняют на водяной бане. К охлажденной реакционной смеси прибавляют эквивалентное количество хлорного олова в толуоле, смесь кипятят в течение часа. При охлаждении прибавляют разбавленную соляную кислоту и фильтруют. Остаток на фильтре экстрагируют кипящим бензолом. Толуольный слой соединяют с бензольным экстрактом. [28]

К бромистому фенилмагнию, полученному из 2 молей бромбензола, добавлен по каплям 1 моль. У-метил-а - пирролидона в равном объеме эфира. Смесь оставлена на ночь и гидролизована эквивалентным количеством соляной кислоты. Водный слой обработан избытком водного раствора едкого натра и перегнан с паром. Полученное основание высушено твердым едким кали. [29]

К бромистому фенилмагнию, приготовленному из 70 г бромбензола и 9 г магния в 250 мл эфира, при охлаждении добавлено небольшими порциями 6 г хлоргидрата этилового эфира гликокола. Реакционная смесь перемешивалась еще 15 мин. Проведено разложение разбавленной соляной кислотой, и при действии аммиака выделен дифенил - ( ами-нометил) карбинол. [30]

Страницы: 1 2 3 4