Фенилфосфин
Cтраница 3
К Ю мл ацетофенона в 10 мл абсолютного эфира в токе азота прибавляют 4 мл фенилфосфина и через реакционную массу в течение одного часа пропускают хлористый водород, поддерживая температуру 40 - 50 С. [31]
К Ю мл ацетофенона в 10 мл абсолютного эфира в токе азота прибавляют 4 мл фенилфосфина и через реакционную массу в течение одного часа пропускают хлористый водород, поддерживая температуру 40 - 50 С. После отгонки эфира и избытка ацетофенона получают фенилди - ( сс-фенил-а-оксиэтил) - фосфин, который перекристаллизовывают из смеси петролейного эфира и безводного бензола. [32]
Так, например, взаимодействием я-триметилсилилфенилмагнийбромида с треххлори-сгым фосфором был получен трис - ( п-триметилсилил) фенилфосфин. [33]
 |
Продукты присоединения фенилфосфина к нитрилу акриловой кислоты. [34] |
С целью получения ди - ( - аминопропил) фенилфосфина нами были повторены опыты Манна по присоединению фенилфосфина к нитрилу акриловой кислоты и выделены [ i-цианэтилфенилфосфин, ди - ( р-цианэтил) - фенилфосфин и окись ди - ( [ 5-цианэтил) фенилфосфина. [35]
Более общий метод синтеза 1 2 5-тризамещенных фосфола, аналогичный известным методам получения пирролов460 и тиофенов461, заключается в циклоприсоединении фенилфосфина к 1 4-днзамещен-ным бутадиинам в условиях, обеспечивающих возможность промежуточного образования фенилфосфид-аниона. [36]
Аналогичные соединения получены при реакции пентандиона-2 4 с изобутил -, октил -, циклогексил -, р-цианэтил - и фенилфосфинами. Дополнительно к основному продукту выделены в небольших количествах соединения, содержащие два и три атома фосфора. Предполагается, что они имеют циклическую структуру, подобную основному соединению, где один или два атома кислорода замещены RP-группами. Однако убедительные доказательства структуры этих соединений отсутствуют. [37]
В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 13 5 г метилакрилата и 6 1 г фенилфосфина. Реакционную смесь нагревают в атмосфере азота в течение 6 ч до 120 - 130 С. [38]
Аналогичные соединения получены при реакции пентандиона-2 4 с изобутил -, октил -, циклогексил -, ( 3-цианэтил - и фенилфосфинами. Дополнительно к основному продукту выделены в небольших количествах соединения, содержащие два и три атома фосфора. Предполагается, что они имеют циклическую структуру, подобную основному соединению, где один или два атома кислорода замещены RP-группами. Однако убедительные доказательства структуры этих соединений отсутствуют. [39]
Весной 1959 г. появилась работа Кэгет, Хегенблейкнер, Керрнер, Шефер и Уистрач [4], в которой реакция присоединения фосфористого водорода и фенилфосфина к нитрилу акриловой кислоты была описана более детально. [40]
В двугорлую колбу, снабженную обратным холодильником и подводом аргона, помещают 5 г ( 0 025 моля) 2-фенацилциклопентанона, 2 7 г ( 0 025 моля) фенилфосфина, 30 мл диоксана и 5 мл концентрированной соляной кислоты. Через сутки выпадает 1 2 г изомера А. [41]
 |
Продукты присоединения фенилфосфина к нитрилу акриловой кислоты. [42] |
С целью получения ди - ( - аминопропил) фенилфосфина нами были повторены опыты Манна по присоединению фенилфосфина к нитрилу акриловой кислоты и выделены [ i-цианэтилфенилфосфин, ди - ( р-цианэтил) - фенилфосфин и окись ди - ( [ 5-цианэтил) фенилфосфина. [43]
Кроме того, нами были получены фосфорсодержащие полиамиды и по новому методу [5] - неравновесной поликонденсацией ( поликонденсацией на границе раздела фаз), исходя из хлорангидрида окиси бис - ( га-карбоксифенил) фенилфосфина и гексаметилендиамина. Этот новый метод рекомендуется как простой и быстрый способ приготовления высокомолекулярных полиамидов. [44]
Страницы: 1 2 3 4