Чистый фенол
Cтраница 2
Способ выделения чистых фенолов из сырых заключается в очистке от нейтральных масел, органических оснований, смолистых веществ и других примесей. С этой целью был отработан ряд специальных приемов, если не исключающих, то значительно снижающих потери и возможные реакции осмоления фенолов. [16]
Для определения чистого фенола аналитическую навеску фенола около 0 2 г помещают в мерную колбу на 100 мл, растворяют в дистиллированной воде и доводят водой до метки. [17]
На 1 г чистого фенола ( перегнанного в колбе Вюрца при температуре 181 С) берут 6 7 мл концентрированной серной кислоты ( уд. [18]
Растворяют 25 г чистого фенола в 150 мл концентрированной серной кислоты, прибавляют 75 мл олеума, содержаще - 1 13 % свободного 8СЬ, и нагревают 2 ч на кипящей водяной бане. [19]
Растворяют 25 г чистого фенола в 150 мл концентрированной серной кислоты, прибавляют 75 мл олеума, содержащего 13 % свободного 8Оя, и нагревают 2 ч на кипящей водяной бане. [20]
С целью выделения чистых фенолов указанная кристаллическая масса была растворена в бензоле. Всего кристаллических фенолов было получено 300 г. Они были вновь перегнаны в вакууме. Это обстоятельство указывает на то, что полученные кристаллические фенолы однородны по составу. Для этих фенолов были определены элементарный состав и количество гидроксильных групп. В табл. 19 приводятся результаты этих определений. [21]
Растворяют 25 г чистого фенола в 150 мл концентрированной серной кислоты, прибавляют 75 мл олеума, содержащего 13 % свободного ЗОз, и нагревают 2 ч на кипящей водяной бане. [22]
К 150 г чистого фенола в стакане на 1 л приливают 40 мл воды и нагревают смесь при перемешивании на водяной бане, до тех пор пока фенол не растворится. Охлаждают жидкость ( около 175 мл) до комнатной температуры и осторожно встряхивают со 120 мл воды в течение 5 мин. Если эмульсия в течение 5 - 10 мин. При этом тотчас же образуются два слоя. Нижний слой ( фенол) спускают в кювету, а верхний слой с несколькими кристаллами цианистого натрия помещают в стеклянный кристаллизатор, установленный на дне камеры. На дно камеры помещают также другой кристаллизатор, содержащий 1 мл концентрированного водного раствора аммиака. Ставят подвижную нижнюю шанель на Место и закрепляют крышку камеры. [23]
В третьей колонне 21 чистый фенол отделяется от смолы. Кубовый остаток третьей колонны снова перегоняют, отгоняемую часть присоединяют к сырому фенолу, а кубовый остаток обрабатывают 25 % - ным раствором каустической соды. Получаемый при этом раствор натриевых солей оксидифенилов в смеси с фенолятами находит сбыт. [24]
В третьей колонне 21 чистый фенол отделяется от смолы. Кубовый остаток третьей колонны снова перегоняют, отгоняемую часть присоединяют к сырому фенолу, а кубовый остаток обрабатывают 25 % - ным раствором каустической соды. Получаемый при этом раствор атриевых солей оксидифенилов в смеси с фенолятами находит сбыт. [25]
 |
Принципиальная технологическая схема ректификации продуктов щелочного плавления сульфокислот л-ксилола. [26] |
Щелочным плавлением сульфокислот получают достаточно чистые фенолы. Они свободны от многих органических примесей ( нейтральных масел, оснований, непредельных соединений) и поэтому пригодны для любых, самых ответственных потребителей. Единственной реальной примесью являются тиофенолы, образующиеся в ходе щелочного плавления. Количество их обычно составляет сотые доли процента. [27]
Один из способов выделения чистого фенола состоит в перегонке сырого фенола и отборе фракции 175 - 210, содержащей свыше 40 % фенола. При охлаждении до 10 выкристаллизовывается фенол с небольшим содержанием крезолов. Кристаллы отделяют центрифугированием, смешивают с 15 % ( вес. Перегонка моногидрата и, если это необходимо, последующая вакуум-перегонка дают, наконец, чистый фенол. Хотя о-крезол кипит лишь на 10 ниже двух других изомеров, развитие техники ректификационных колонн позволяет отделять чистый о-крезол с помощью фракционной перегонки, м - и л - Изомеры разделяют химическим методом по Рашигу: смесь сульфируют концентрированной серной кислотой при 100, а дальнейшее разделение основано на различии в температурах десульфирования при продувании перегретого пара через кислый раствор. При 120 - 130 выделяется лг-крезол, а при 150 - 160 / г-изомер. Другой метод состоит в разделении самих сульфокислот дробной кристаллизацией, до гидролиза, так как n - крезолсульфокислота обладает меньшей растворимостью. Крезол может быть отделен в виде соединения с мочевиной, которое затем омыляется водой. Другие методы разделения м - и n - крезолов основаны на образовании продуктов присоединения со щавелевой кислотой, 17 на дробной кристаллизации эфиров фосфорной кислоты 18 и на алкилировании с помощью оле-финов. [28]
Нужно точно знать содержание чистого фенола в применяемой карболовой кислоте содержание NaOH в растворе едкого натра. [29]
Для этого берут навеску чистого фенола в количестве 0 03 - 0 035 г с точностью 0 0002 г в стакан, приливают 23 мл ацетона, перемешивают до растворения и добавляют 7 мл воды. [30]
Страницы: 1 2 3 4