Образовавшийся фенол
Cтраница 2
Диазораствор нагревают на водяной бане до 40 - 50 и после прекращения выделения азота отгоняют с водяным паром образовавшийся фенол. Дестил-лат насыщают NaCl и извлекают отогнанный фенол эфиром. После сушки эфирного раствора безводным Na SO4 и отгонки эфира фенол фракционируют. [16]
В дифениловом эфире связи 1 и 2 равноценны и их деструкция должна давать фенол и бензол в эквимольных количествах; поэтому больший выход бензола можно объяснить только вторичной реакцией восстановления части образовавшегося фенола. [17]
Процесс получения ПК по этому методу проводят в присутствии катализаторов ( оксидов или гидридов щелочных металлов, оксидов или органических соединений алюминия, титана, цинка) в две стадии; сначала при 150 - 200 С и остаточном давлении 2 67 - 4 0 кПа до удаления 80 - 90 % образовавшегося фенола, затем температуру поднимают до 250 - 280 С, а остаточное давление снижают до 133 Па. Расплав готового полимера выдавливают из реактора инертным газом. [18]
В соответствии с этим при гидрогенизации простых эфиров фенолов мольные выходы фенола всегда выше, чем мольные выходы бен - - зола ( см. табл. 33), кроме опытов с анизолом и дифениловым эфиром 71, В дифениловом эфире связи 1 и 2 равноценны и их деструкции должна давать фенол и бензол в эквимольных количествах; поэтому больший выход бензола можно объяснить только вторичной реакцией восстановления части образовавшегося фенола. [19]
Полученный раствор соли фенилдиазония переливают в круг-лодонную колбу емкостью 500 мл и нагревают при 40 - 50 ( на слабо кипящей водяной бане) до почти полного прекращения выделения азота. Образовавшийся фенол перегоняют с водяным паром; перегонку заканчивают, когда проба дестиллата при прибавлении бромной воды будет давать лишь слабую муть три-бромфенола. [20]
Полученный раствор соли фенилдиазония переливают в кругло-донную колбу емкостью 500 мл и нагревают при 40 - 50 ( на слабо кипящей водяной бане) до почти полного прекращения выделения азота. Образовавшийся фенол перегоняют с водяным паром; перегонку заканчивают, когда проба дестиллата при прибавлении бромной воды будет давать лишь слабую муть три-бромфенола. [21]
Полученный раствор соли фенилдиазония переливают в кругло-донную колбу емкостью 500 мл и нагревают при 40 - 50 ( на слабо кипящей водяной бане) до почти полного прекращения выделения азота. Образовавшийся фенол перегоняют с водяным паром; перегонку заканчивают, когда проба дестиллата при прибавлении бромной воды будет давать лишь слабую муть три-бромфенола. [22]
Для получения фенола гидролизом гидросульфата бензол-диазония рекомендуется постепенно вводить раствор соли диазония в избыточное количество предварительно нагретой разбавленной серной кислоты, а непросто нагревать смесь растворов этих двух веществ. В противном случае побочно получается продукт азосочетания образовавшегося фенола с еще не разложившейся солью диазония. В данной реакции обычно не используют бензолдиазонийхлорид, так как хлорид-ион будет конкурировать с водой на заключительной стадии реакции. [23]
Для получения фенола гидролизом гидросульфата бензол-диазония рекомендуется постепенно вводить раствор соли ди-азония в избыточное количество предварительно нагретой разбавленной серной кислоты, а не просто нагревать смесь раство-ров этих двух веществ. В противном случае побочно получается продукт азосочетания образовавшегося фенола с еще не разложившейся солью диазония. [24]
Для получения фенола ( реакция 1) рекомендуется постепенно вводить раствор соли диазония в избыточное количество нагретой разбавленной серной кислоты, а не просто нагревать смесь растворов этих двух веществ. В последнем случае в качестве побочного получается продукт азосочетания образовавшегося фенола с неразложившейся солью диазония, а следовательно, выход фенола уменьшается. [25]
Для проведения реакции к эфиру фенола прибавляют, в случае необходимости при охлаждении, J / 2 - I1 / f кратное весовое количество тонкоизмельченного хлористого алюминия и затем нагревают смесь в открытой колбе в течение нескольких часов до 120 - 200, в зависимости от легкости, с которой происходит дезалкилирование. По окончании омыления алюминиевое соединение разлагают очень разбавленной соляной кислотой и освобождают образовавшийся фенол от неизмененного исходного материала обработкой эфиром и щелочью. [26]
Интересно протекает присоединение синего ароксила I к двойной связи 3 5-ди-грег - бутил-4 - оксифенилизонитрила. В этом случае один эквивалент феноксила реагирует в кислородной форме, другой - в углеродной, а третий дегидрирует образовавшийся фенол. [27]
После этого летучие спирты выделяют ректификацией. При получении глицерина приходится отгонять всю воду, попутно отделяя NaCl; при производстве фенолов подкисляют водную фазу и кристаллизуют образовавшиеся фенолы. Ниже этот процесс рассматривается на примере получения синтетического глицерина хлорным методом. [28]
Реакция протекает при циркуляции непрореагировавшего хлорбензола л воды. Из циркулирующей смеси абсорбируется хлористый водород, выводимый в виде 15 - 17 % - ного раствора соляной кислоты, в котором содержится 5 % от общего количества образовавшегося фенола. [29]
 |
Получение фенолов кипячением растворов солей диазония. [30] |
Страницы: 1 2 3