Фильтр - переносенок
Cтраница 1
Фильтр переносят вместе с осадком в маленькую кварцевую чашку, слегка подсушивают и сжигают на плитке. К сухому охлажденному осадку приливают 2 мл НМОз ( уд. После этого чашку с сухим остатком помещают в муфель и прокаливают при 450 С. [1]
Фильтр переносят в фарфоровый тигель, добавляют 1 5 мл концентрированной соляной кислоты, 0 5 мл азотной кислоты ( d 1 4 г / см3) и нагревают в течение 5 - 10 мин, не допуская кипения. Затем добавляют 0 25 мл серной кислоты и упаривают досуха. Сухой остаток помещают в муфельную печь, доводя постепенно температуру до 500е С. [2]
Фильтр переносят в стакан и вливают 10 мл этанола. В течение 10 мин содержимое стакана перемешивают. Фильтр отжимают и промывают 5 мл этанола. Экстракты соединяют и сюда же переносят содержимое поглотителей. [3]
Фильтр переносят в стакан с 5 мл хлороформа и подогревают на водяной бане в течение 3 мин. Раствор переливают в коническую пробирку. Вторично таким же образом обрабатывают фильтр. Хлороформ сливают в ту же пробирку и испаряют на водяной бане до 0 5 мл. Отбирают микрошприцем 5 мкл пробы и вводят в испаритель хроматографа. [4]
 |
Шкала стандартов для определения 2 3-оксинафтойной кислоты. [5] |
Фильтр переносят в химический стакан, приливают 5 мл 4 % раствора едкого натра, оставляют на 5 - 10 мин. Содержимое из химического стакана переносят в цилиндр, а фильтр промывают дистиллированной водой 4 раза по 5 мл. В колориметрическую пробирку вносят 4 мл пробы, добавляют 0 5 мл 25 % раствора серной кислоты и 0 5 мл 1 % раствора нитрита натрия. [6]
 |
Шкала стандартов для определения перекиси лауроила. [7] |
Фильтр переносят в стакан, заливают 5 мл хлороформа и взбалтывают. Через 1 мин 3 5 мл пробы переносят в колориметрическую пробирку, добавляют 1 мл 1 % раствора о-толидина и нагревают 30 мин на водяной бане при 60 С. Содержимое пробирки быстро охлаждают в холодой воде, встряхивают и фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 1 см при 400 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. [8]
Фильтр переносят в небольшой стакан, обрабатывают 5 мл горячей дистиллированной воды и с помощью водоструйного насоса отсасывают раствор. Операцию промывания фильтра повторяют дважды. Растворы соединяют, измеряют объем и 1 мл вносят в электролизер. К раствору добавляют 1 мл раствора НС1, пропускают через электролизер в течение 10 мин очищенный водород или азот и снимают полярограмму. [9]
Фильтр переносят в коническую колбу и извлекают неозон D последовательно тремя порциями ( по 3 мл) этилового спирта. После каждого промывания раствор отсасывают под вакуумом, измеряют объем и доводят его до 10 мл этиловым спиртом. Для анализа отбирают 5 мл раствора в колориметрическую пробирку, добавляют 0 05 мл раствора тг-нитрофенил-диазония и раствор перемешивают. [10]
Фильтр переносят в небольшой стаканчик и обливают маленькими порциями нагретого до 80 - 90 С раствора NaOH. Фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой и жидкость фильтруют в пробирку с меткой на 10 мл. Остатки фильтра промывают горячей водой до получени бесцветного раствора. Затем собранную в пробирке жидкость охлаждают и доливают до метки водой или раствором щелочи. [11]
Фильтр переносят в фарфоровый тигель, смачивают 1 - 2 мл азотной кислоты и помещают в холодную муфельную печь. Температуру печи поднимают до 500 - 700 С и при этой температуре тигель выдерживают 30 мин. После охлаждения в тигель вносят 5 мл азотной кислоты и 10 мл соляной кислоты ( d - 1 19), нагревают до растворения твердых частиц и раствор выпаривают на кипящей водяной бане досуха. К сухому остатку добавляют еще 10 мл азотной кислоты и снова выпаривают. Остаток в тигле растворяют в 2 мл насыщенного раствора нитрата алюминия, раствор полностью переливают в делительную воронку и вносят 10 мл диэтилового эфира. Воронку плотно закрывают пробкой и жидкость взбалтывают 1 - 2 мин. [12]
Фильтр переносят в тигель и осторожно озоляют в пламени газовой горелки или в муфельной печи при 280 - 300 С в течение 5 - 7 мин. [13]
Фильтр переносят в стакан, обрабатывают 2 - 3 раза 5 - 10 мл хлороформа, каждый раз сливают жидкость и отжимают фильтр стеклянной палочкой. Промывные жидкости сливают в поглотительный прибор и испаряют хлороформ на кипящей водяной бане досуха. К прибору присоединяют поглотительный прибор с водой для улавливания соляной кислоты и второй с поглотительным раствором для сероводорода. К сухому остатку приливают 3 - 4 мл соляной кислоты ( концентрированной), опускают 1 - 2 гранулы ( 0 1 г) цинка, быстро закрывают пробкой, от поглотительного прибора и пропускают очищенный воздух в течение 15 - 20 минут для выдувания выделяющегося сероводорода. [14]
Фильтр переносят в стакан и дважды обрабатывают бромсолянокислой смесью по 5 - 10 мл. Промывные жидкости фильтруют через воронку с пористой стеклянной пластинкой, собирают в колбу с притертой пробкой и измеряют объем. Пробу в количестве 1 и 5 мл вносят в колориметрические пробирки; 1 мл пробы доводят бромсолянокислой смесью до 5 мл. [15]
Страницы: 1 2 3 4