Cтраница 3
Фильтр переносят в фарфоровый тигель, смачивают 0 5 мл раствора соляной кислоты ( 1: 1) и помещают в холодную муфельную печь. После озоления остаток дважды обрабатывают по 5 мл горячим 10 % раствором серной кислоты. Через 10 - 15 минут растворы фильтруют. [31]
Фильтр переносят в фарфоровый тигель, смачивают 1 - - 2 мл смеси кислот и нагревают на песчаной бане до сухого остатка. При отсутствии термопары температуру замеряют по точке плавления солей. Поднимать температуру выше 450 не следует ввиду возможности улетучивания сульфата свинца. По окончании озоления тигель закрывают крышкой и вынимают из муфельной печи в закрытом виде во избежание потери золы при переносе. [32]
Фильтр переносят в стакан и обрабатывают его два раза по 5 мл 5 % раствором азотной кислоты. При анализе сульфида свинца применяют 15 % раствор азотной кислоты. К раствору прибавляют 0 5 мл 20 % раствора хлорида калия и спектрографируют. Для этого на три угольных электрода с отверстием диаметром 4 мм и глубиной 2 мм наносят по 2 капли 3 % раствора полистирола и подсушивают под инфракрасной лампой. Затем на каждый электрод наносят по 0 06 мл раствора пробы и также подсушивают. [33]
Фильтр переносят в фарфоровый или кварцевый тигель, помещают в муфельную печь и, постепенно поднимая температуру до 500, озоляют его. Пробу в количестве 1 и 5 мл вносят в колориметрические пробирки; 1 мл пробы доводят до 5 мл контрольным раствором. [34]
Фильтр переносят в фарфоровый тигель, смачивают 1 - 2 мл концентрированной азотной кислоты и помещают в холодную муфельную печь. Температуру муфеля доводят до 700 и выдерживают в течение 30 минут. По охлаждении тигля к остатку добавляют 5 мл концентрированной азотной кислоты и 10 мл соляной кислоты, нагревают до растворения и выпаривают раствор на водяной бане до сухого остатка. К остатку добавляют еще 5 мл азотной кислоты и снова выпаривают досуха. Остаток в тигле растворяют в 2 мл насыщенного раствора нитрата алюминия. Жидкость из тигля переносят в делительную воронку, прибавляют 5 мл этилацетата и встряхивают содержимое в течение 1 - 2 минут. После расслаивания смеси сливают нижний солевой раствор, а верхний слой органического растворителя сливают через верх делительной воронки в фарфоровую чашку. Во избежание получения неточных результатов необходимо следить, чтобы капли солевого раствора не попали в органический растворитель. Чашку с содержимым помещают под инфракрасную лампу и выпаривают растворитель. [35]
Фильтр переносят в стакан и промывают спиртом или ацетоном два-три раза по 5 мл. Раствор сливают, а фильтр отжимают стеклянной палочкой. Промывные жидкости сливают вместе и измеряют их объем. Пробу в количестве 1 и 5 мл вносят в колориметрические пробирки; 1 мл пробы доводят до 5 мл спиртом или ацетоном. [36]
Фильтр переносят в стакан и промывают ацетоном два раза по 10 мл. Промывные растворы сливают вместе в мерный цилиндр и измеряют объем. Пробу в количестве 1 и 10 мл вносят в колориметрические пробирки; 1 мл пробы доводят до 10 мл ацетоном. [37]
Фильтр переносят в стакан, промывают этиловым спиртом два раза по 10 мл. Промывные жидкости сливают вместе в мерный цилиндр и измеряют их объем. Пробу в количестве 1 и 10 мл вносят в колориметрические пробирки, 1 мл пробы доводят до 10 мл этиловым спиртом. [38]
Фильтр переносят в стакан и промывают его 4 % раствором едкого натра два раза по 5 - 10 мл до получения бесцветного смыва. Промывные жидкости сливают вместе в мерный цилиндр и измеряют их объем. Пробу в количестве 1 и 10 мл вносят в колориметрические пробирки, 1 мл пробы доводят до 10 мл 4 % раствором едкого натра. [39]
Фильтр переносят в стакан и промывают два раза по 5 мл подогретой до 50 дистиллированной водой. После каждого промывания фильтр отжимают стеклянной палочкой. Промывные жидкости сливают вместе и измеряют их объем. Пробу в количестве 1 и 5 мл вносят в колориметрические пробирки; 1 мл пробы доводят до 5 мл дистиллированной водой. [40]
Фильтр переносят в стакан и промывают два раза по 5 мл подогретой до 50 дистиллированной водой. После каждого промывания фильтр отжимают стеклянной палочкой. Промывные жидкости сливают вместе и измеряют объем. В электролизер вносят 1 мл пробы, добавляют 1 мл буферного раствора, продувают в течение 10 минут током водорода или азота и снимают полярограммы, начиная от О вольт. Для количественного определения пользуются заранее приготовленным граду-ировочным графиком. [41]
Фильтр переносят в стакан и промывают его подкисленным спиртом два раза по 5 - 10 мл. Жидкость каждый раз сливают, а фильтр отжимают стеклянной палочкой. Промывные жидкости сливают вместе и измеряют объем. [42]
Фильтр переносят в стакан и промывают дистиллированной водой два раза по 10 мл. После каждой обработки жидкость сливают, а фильтр отжимают стеклянной палочкой. Промывные растворы соединяют вместе и измеряют объем. [43]
Фильтр переносят в стакан и промывают его дистиллированной водой два раза по 5 мл. [44]
Фильтр переносят в стакан и промывают его дистиллированной водой два раза по 5 мл. После каждого промывания жидкость сливают вместе в мерный цилиндр и измеряют объем, а фильтр отжимают стеклянной палочкой. [45]