Cтраница 2
Фильтр переносят в стакан и дважды обрабатывают водой при нагревании на водяной бане. Промывные жидкости фильтруют через воронку с пористой стеклянной пластинкой и измеряют объем жидкости. В колориметрические пробирки вносят 1 и 5 мл пробы; 1 мл пробы доводят до 5 мл водой. [16]
Фильтр переносят в стакан, обрабатывают горячей водой для извлечения селенистого ангидрида и фильтруют через воронку с пористой стеклянной пластинкой. В промывной жидкости определяют селенистый ангидрид. Затем фильтр на той же воронке обрабатывают бромосолянокислой смесью для извлечения селена и определяют селен, как указано на стр. [17]
Фильтр переносят в стакан и промывают 2 - 3 раза горячей дистиллированной водой по 5 мл. После каждого промывания жидкость сливают, а фильтр отжимают при помощи стеклянной палочки. Промывные жидкости сливают вместе и измеряют их объем. Если раствор мутный, его фильтруют. В случае небольших количеств лития в пробе объем промывных вод упаривают до 2 - 3 мл. Для анализа 0 2 и 1 мл пробы вносят в колориметрические пробирки; 0 2 мл пробы доводят до 1 мл дистиллированной водой. [18]
Фильтр переносят в стакан и промывают его два раза по 3 мл 5 % раствором соляной кислоты. После каждого промывания раствор сливают в пробирку и тщательно отжимают фильтр стеклянной палочкой. [19]
Фильтр переносят в стакан и обрабатывают три раза 5 мл горячей дистиллированной воды. После каждого промывания жидкость сливают и отжимают фильтр стеклянной палочкой. Все промывные жидкости сливают вместе и измеряют их общий объем. Если раствор мутный, его фильтруют. [20]
Фильтр переносят в фарфоровый тигель и озо-ляют в муфельной печи. Остывшую золу заливают 10 мл 15 % раствора серной кислоты и переводят в колбу. Тигель промывают 5 мл той же кислоты, которую также переводят в колбу. Затем прибавляют 0 5 мл орто-фосфорной кислоты, 2 - 3 капли 2 % раствора перманганата калия и кипятят на сетке на небольшом огне. Лишняя капля перманганата не мешает. Если раствор мутный, его фильтруют. Окисление необходимо проводить в колбе, а не в фарфоровой чашке, во избежание быстрого испарения раствора. Если при кипячении происходит большое уменьшение объема, необходимо прибавить дистиллированной воды до объема 15 - 16 мл. Полученный окисленный раствор переносят в мерную колбу емкостью 25 - 50 мл и доводят водой до метки. [21]
Фильтр переносят в колбу, заливают 10 мл горячей дистиллированной воды, отжимают под вакуумом, промывают фильтр дважды 5 мл горячей дистиллированной воды, так же отжимая, и сливают в ту же колбу. Затем к раствору прибавляют 1 мл концентрированной серной кислоты, 0 5 мл ортофосфорной кислоты, кипятят на сетке и прибавляют по каплям перманганат калия до пожелтения раствора. После окисления раствор доводят 5 % серной кислотой до 25 - 30 мл. Затем поступают так же, как при определении окиси хрома. [22]
Фильтр переносят в тигель и сжигают в муфельной печи или на горелке до полного озоления. В случае неполного сгорания органических веществ может получиться бурая окраска при последующей обработке золы серной кислотой. Золу обрабатывают 2 мл кислотной смеси ( серной и щавелевой) при нагревании и выпаривают на песчаной бане досуха. По охлаждении сухой остаток растворяют в 20 мл 5 % раствора серной кислоты и переносят раствор в центрифужную пробирку. После центрифугирования или отстаивания 1 и 5 мл пробы осторожно переносят пипетками в две колориметрические пробирки; 1 мл пробы доводят до 5 мл 5 % раствором серной кислоты. [23]
Фильтр переносят в стакан и обрабатывают дважды 5 мл горячего 10 % раствора азотной кислоты. После каждого промывания жидкость сливают и при помощи стеклянной палочки отжимают фильтр. Промывные растворы сливают вместе и измеряют их объем. По охлаждении остаток растворяют в 5 мл азотной кислоты ( 1: 1) при кипячении. Затем раствор выпаривают на кипящей водяной бане досуха и остаток растворяют в 10 мл 10 % раствора азотной кислоты. Пробу в количестве 1 и 5 мл вносят в колориметрические пробирки; 1 мл пробы доводят до 5 мл 10 % раствором азотной кислоты. [24]
Фильтр переносят в фарфоровую чашку, приливают 5 мл 3 % горячего раствора азотной кислоты и доводят раствор до кипения. Затем фильтр переводят на стеклянную воронку и промывают горячей водой в ту же чашку. Раствор выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 2 мл воды и переводят в пробирку с притертой пробкой. Промывают чашку водой и доводят объем в пробирке до 5 мл. Для анализа берут 1 и 3 мл пробы; 1 мл доводят до объема 3 мл водой. [25]
Фильтр переносят в стакан и обрабатывают 10 мл 5 % серной кислоты. Жидкость отсасывают на воронке при помощи водоструйного насоса. Фильтр снова переносят в стакан и дважды промывают 10 мл 5 % раствора серной кислоты. Все промывные жидкости сливают вместе и измеряют их объем. Для анализа берут 1 и 5 мл пробы; 1 мл доводят до объема 5 мл 5 % раствором серной кислоты. [26]
Фильтр переносят в стакан и обрабатывают два раза 10 мл горячей 3 % азотной кислотой и два раза горячей водой. После каждого промывания жидкость сливают, а фильтр отжимают стеклянной палочкой. Все промывные жидкости сливают в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане до сухого остатка. Остаток растворяют в 3 мл аммиачного раствора хлорида аммония и переносят жидкость в центрифужную пробирку. Чашку ополаскивают аммиачным раствором хлорида аммония два раза по 1 мл, сливая жидкость в ту же пробирку. Раствор центрифугируют или отстаивают. В электролизер вносят 3 мл раствора, прибавляют 0 2 г сухого сульфита натрия, 2 капли 1 % раствора агар-агара и перемешивают. Соединяют электролизер агар-агаровым мостиком с насыщенным каломельным электродом и снимают полярограммы при чувствительности гальванометра / 5 и / ю - Скорость капания ртути - одна капля в 2 - 3 секунды. [27]
Фильтр переносят в платиновую чашку или тигель и осторожно озоляют его в окислительном пламени газовой горелки или в муфельной печи. В охлажденную чашку вносят 0 5 г плавня и помещают ее в передней части нагретой муфельной печи. Когда закончится вспенивание, чашку продвигают на середину муфельной печи и выдерживают при температуре 900 около 5 минут до полной прозрачности плавня. По охлаждении наливают 10 мл дистиллированной воды и помещают на кипящую водяную баню, при нагревании плав отходит от стенок чашки. Жидкость с осадком переносят в центрифужную пробирку, чашку промывают дистиллированной водой, сливая раствор в ту же пробирку, и центрифугируют при 2000 об / мин. Жидкость сливают от осадка и промывают его два раза дистиллированной водой. [28]
Фильтр переносят в стакан и дважды промывают по 5 мл горячим 0 5 % раствором соляной кислоты. После каждого промывания жидкость сливают, а фильтр отжимают стеклянной палочкой. Промывные жидкости сливают вместе и измеряют объем. [29]
Фильтр переносят в стакан и дважды промывают его 10 мл поглотительного раствора. После каждой обработки жидкость сливают и отжимают фильтр стеклянной палочкой. Растворы соединяют вместе и измеряют их общий объем. Пробу в количестве 1 и 5 мл переносят в центрифужные пробирки; 1 мл пробы доводят поглотительным раствором до 5 мл. [30]