Cтраница 2
Во избежание загрязнения ионами натрия материалрв для отбора проб тщательно отмытые бидистиллированной водой фильтродержатели и фильтры АФА-ВП-20 сушат и хранят в эксикаторах над фосфорным ангидридом. [16]
Осадок на фильтре промывают 8 - 10 раз 5 % - ным горячим раствором азотной кислоты; промытый осадок с фильтром сушат, прокаливают в течение 2 - 3 ч при 900 - 950 С. [17]
Для этого определения готовят при 20 С небольшое количество дегазирующего раствора определенной концентрации и пропускают его через предварительно взвешенный стеклянный фильтр, после чего фильтр сушат и повторно взвешивают. [18]
Осадок отделяют на воронке Бюхнера. Фильтр сушат, покрывают лаком и помещают в конверт из кальки. Активность образцов измеряют с помощью счетчика. Измерения начинают не позднее чем через 30 мин. [19]
Из остального раствора берут 250 мл и фильтруют их на воронке Бюхнера. Фильтр сушат, покрывают лаком, помещают в конверты из кальки и определяют активность на том же счетчике. [20]
В течение 15 - 20 мин выпадает осадок, который отфильтровывают через бумажные фильтры на воронке для приготовления осадков для измерения активности и промывают холодным разбавленным раствором аммиака. Фильтры сушат на воздухе, затем измеряют их активность. [21]
После этого промывают еще раз промывной жидкостью, состоящей из 0 5 % - ного раствора аммиака, насыщенного нитратом аммония. Осадок с фильтром сушат, осадок высыпают на глянцевую бумагу, фильтр помещают в тигель, медленно сжигают, обогревая края тигля малым пламенем горелки, и прокаливают до побеления остатка. После этого в тигель высыпают осадок с бумаги, тщательно сметая перышком крупинки осадка, и прокаливают 1 / 2 часа в муфеле при 1100, взвешивают, затем прокаливают до постоянного веса. [22]
Подготовленные фильтры со стандартными растворами и про - - бами осторожно свертывают с помощью пинцета, вкладывают в кратеры электродов, наносят по 2 капли этилового эфира и сразу же стеклянной палочкой выравнивают поверхность фильтра с краями электрода. Электроды с фильтрами сушат в течение 5 - 10 мин под инфракрасной лампой и затем помещают в штатив ШТ-9. Расстояние между верхним электродом, заточенным на конус, и нижним с фильтром устанавливают равным 3 2 мм по теневой проекции. Фотографирование спектров проводят на спектрографе ИСП-28 на фотопластинку типа УФШ-3 с трехступенчатым ослабителем в дуге переменного тока при силе тока 10 А. Применяют обычную трехлинзо-вую систему. [23]
Если в процессе растворения остаются неразложившиеся частицы сплава ( черные - элементарный цирконий, белые-окись циркония), то прибавляют 2 - 3 мл азотной кислоты ( 1: 1) и нагревают до полного удаления окислов азота. Остаток с фильтром сушат, сжигают и прокаливают при 800 С, затем сплавляют с пятикратным количеством пиросернокислого калия при 500 С. Сплав выщелачивают 100 мл горячей 5 % - ной соляной кислоты в комическую колбу емкостью 250 мл, нагревают до кипения, прибавляют 10 - 15 мл 10 % - ного раствора хлорида гидроксиламина ( до обесцвечивания), 5 - 6 капель 0 05 % - ного раствора ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б до исчезновения красного цвета и возникновения устойчивой желтой окраски. [24]
![]() |
Воронка Аллина.| Прибор для фильтрования с трубкой Сокслета. [25] |
Асбестовый фильтр предварительно промывают водой, затем 10 мл 96 % - ного этилового спирта и после этого 10 мл чистого диэтило-вого эфира. Промытый таким образом фильтр сушат при 100 С IB течение 30 мин, дают остыть в эксикаторе и, наконец, взвешивают. [26]
Асбестовый фильтр предварительно промывают водой, затем 10 мл 96 % - ного этилового спирта и после этого 10 мл чистого диэтилового эфира. Промытый таким образом фильтр сушат при 100 С в течение 30 мин, дают остыть в эксикаторе и, наконец, взвешивают. [27]
Поэтому при высокой относительной влажности целесообразно применение крупнопористого силикагеля. Силикагель перед засыпкой в фильтры сушат при температуре не ниже 150 и не выше 600е С Сорбенты, применяемые в воздухоосушительных фильтрах, восстанавливаются посредством продувки горячим воздухом. [28]
Осадок отфильтровываю и промывают, фильтр сушат и озоляют, остаток прокаливают. Под микроскопом видны многочисленны пучки игл или длинные иглы, выходящие от края капли. [29]
В колбе растворяют 21 2 г иодида калия в 30 мл воды и к полученному раствору прибавляют 40 мл 20 % - ного раствора сульфата меди. Осадок на фильтре промывают водой до тех пор, пока промывная жидкость не будет бесцветной, затем осадок с фильтром сушат в сушильном шкафу. Высушенный осадок переносят в колбу, приливают 100 мл воды и хорошо взбалтывают до получения суспензии. [30]