Cтраница 4
Около 10 г пасты красителя взвешивают с точностью 0 0002 г, переносят в стакан емкостью 300 мл и замешивают со 150 мл 7 % - ного раствора соляной кислоты. Суспензию красителя при размешивании стеклянной палочкой нагревают до 60 - 65 С и выдерживают при этой температуре 10 - 15 мин до полной коагуляции красителя. Затем содержимое стакана охлаждают до 40 - 45 С и количественно фильтруют в вакууме через высушенный до постоянного веса фильтр белая лента, уложенный корзиночкой на фарфоровой воронке диаметром 5 - 6 см. Осадок смывают 3 % - ным раствором соляной кислоты. Промытый осадок с фильтром сушат при 80 - 85 С до постоянного веса и переносят в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянного веса. Тигель ставят на асбе-стированную сетку и осторожно, не допуская воспламенения осадка, нагревают до полного обугливания осадка, после чего прокаливают сначала на горелке ( в верхней части пламени), затем в муфельной печи при 800 - 850 С до постоянного веса. [46]
Раствор переносят в мерную колбу емкостью 200 мл, охлаждают, прибавляют аммиак до образования мути и сверх этого еще 10 - 15 капель, доводят водой до метки и перемешивают. Через 20 - 30 мин фильтруют раствор с выпавшим осадком через два фильтра средней плотности, фильтрат собирают в мерную колбу емкостью 100 ма. Первые порции фильтрата в количестве 20 - 30 мл отбрасывают, следующие 100 мл переносят в стакан емкостью 200 мл. Раствор нагревают до 60 - 70 С и таллий осаждают 10 мл 5 % - ного раствора хромата калия, прибавляя его небольшими порциями, все время помешивая стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Через 10 - 12 ч раствор с выпавшим осадком фильтруют через высушенный и взвешенный стеклянный фильтр № 4, осадок промывают 4 - 5 раз 0 5 % - ным раствором хромата калия и под конец 5 - 6 раз разбавленным ( 1: 1) этиловым спиртом. Осадок с фильтром сушат в сушильном шкафу при НО-120 С в течение 50 - 60 мин, охлаждают и взвешивают. [47]
Сплавляют 50 мг тонко растертой пробы в небольшом закрытом тигле с 4 - 5 г пероксида натрия. Ставят тигель в стакан, открывают, растворяют плав в воде и нагревают 30 мин на водяной бане, чтобы разрушить пероксид. После охлаждения нейтрализуют НС1 ( 1: 1) и добавляют ее избыток 2 мл. Тигель вынимают из стакана и обмывают. Если проба не полностью растворена, раствор фильтруют через небольшой фильтр белая лента и хорошо промывают водой. Остаток с фильтром сушат, озоляют и снова сплавляют в том же тигле с Na202, выщелачивают, как и в первый раз, и присоединяют к фильтрату. Нейтрализуют 50 % - ным раствором NaOH и добавляют на каждые 50 мл раствора 5 мл избытка раствора щелочи. Нагревают 15 - 20 мин на водяной баие, фильтруют через маленький фильтр и промывают 2 % - ным раствором NaOH. Удаляют избыток жидкости из осадка и трубки вороики нажатием ладонью на воронку сверху. Остаток на фильтре растворяют в 20 мл НС1 ( 1 - 1), раствор нагревают несколько минут на водяной баие. [48]
Стеклянные фильтры, выпускаемые промыщленностью, значительно отличаются между собой по размерам отверстий. Поэтому фильтры предварительно проверяют определением времени истечения через них 5 мл дистиллированной воды при температуре 20 X. Это время не должно быть менее 60 и более 90 мин. Фильтры с меньшим или большим временем истечения бракуют. Проверенные фильтры промывают хромовой смесью, затем водой и сушат в сушильном шкафу при температуре 120 - 140 С до постоянного веса. Топливо фильтруют через подготовленный фильтр с помощью вакуумного насоса. Затем фильтры сушат при 40 - 50 С до постоянного веса и взвешивают на аналитических весах. По изменению веса фильтра судят о количестве образовавшегося за время испытания осадка, которое выражается в мг на 100 мл топлива. Осадок с фильтра после испытаний удаляют хромовой смесью. [49]
KCI растворяют в колбе на 100 мл в 20 мл кипящей воды. Осторожно выделяют КС1 встряхиванием с высокопроцентным спиртом, доливают до метки и затем добавляют еще 5 мл спирта в виде поправки на выпавший КС1, хорошо встряхивают и фильтруют. NaCl берут двойное количество) берут пипеткой в стакан приблизительно на 100 мл и выпаривают. Энергично перемешивают стеклянной палочкой ( трение по стенкам сосуда), оставляют стоять на 45 мин. Остающиеся на стеклянных стенках небольшие количества вещества смывают на фильтр несколькими мл реактива. Фильтр отсасывают досуха, промывают 2X5 мл реактива, а затем спиртом, который предварительно используют для обмывания стакана. Количество израсходованного при этом спирта не должно превышать 40 мл. Фильтр сушат около 40 мин. Найденный вес, умноженный на 4 2084 ( log 0 62412) дает процентное содержание NaG. Если для исследования взята соль с гарантией, содержащая 0 5 % NaCl, то, естественно, необходимо умножать на 2 1042 ( log 0 32309), так как употребляется навеска в 2 г. Указание Blanchetiere a вести промывание спиртом, смешанным с реактивом, неправильно, так как в нем осадок значительно растворим. [50]