Cтраница 4
Затем сразу после введения пробы образующийся осадок отфильтровывают через пористый стеклянный фильтр. Фильтрат собирают в сосуд, содержащий 5 - 6 мл концентрированной азотной кислоты. Таким образом, фильтрат немедленно подкисляется и тем самым предотвращается возможность реакции альдегидов с ионом серебра. Для ускорения фильтрования следует пользоваться возможно более грубым фильтром. Реакция альдегидов с ионом серебра достаточно медленна, особенно если растворы охлаждены, так что отделение ацетиленида серебра заканчивается ранее, чем заметно проявится влияние альдегидов. [46]
![]() |
Схема прибора для получения безводной НСЮ4. [47] |
Раствор охлаждают и отфильтровывают небольшое количество неразложившегося NaClO4 через пористый стеклянный фильтр. Получают около 150 г хлорной кислоты пл. [48]
![]() |
Схема прибора для получения безводной НСЮ4. [49] |
Раствор охлаждают и отфильтровывают небольшое количество неразложившегося NaC104 через пористый стеклянный фильтр. Получают около 150 г хлорной кислоты пл. [50]
Раствор охлаждают и отфильтровывают небольшое количество неразложившегося NaClO4 через пористый стеклянный фильтр. Получают около 150 г хлорной кислоты пл. [52]
Затем сразу после введения пробы образующийся осадок отфильтровывают через пористый стеклянный фильтр. Фильтрат собирают в сосуд, содержащий 5 - 6 мл концентрированной азотной кислоты. Таким образом, фильтрат немедленно подкисляется и тем самым предотвращается возможность реакции альдегидов с ионом серебра. Для ускорения фильтрования следует пользоваться возможно более грубым фильтром. Реакция альдегидов с ионом серебра достаточно медленна, особенно если растворы охлаждены, так что отделение ацетиленида серебра заканчивается ранее, чем заметно проявится влияние альдегидов. [53]
После 20-минутного перемешивания получившейся суспензии белый осадок отсасывают на пористом стеклянном фильтре со средним размером пор и тщательно промывают тремя порциями эфира по 75 мл каждая. При этом выпадает 15 3 г борфторида три-грег-бутилцик-лопропенилия в виде белых игл, который отфильтровывают и промывают эфиром. Концентрирование маточных растворов дает еще две порции чистого вещества. [54]
После отстаивания сливают холодный раствор с осадка через бумажный или пористый стеклянный фильтр и промывают осадок в стакане, декантируя его небольшими порциями 0 6 % - ного раствора уксуснокислого аммония до тех пор, пока промывные воды не станут бледно окрашенными. Промывные воды с осадка сливают через тот же фильтр. [55]