Cтраница 1
Фильтрат переносят в делительную воронку и извлекают эфиром ( примечание 4), не слишком энергично встряхивая, так как расслаиваются жидкости с трудом. Эфир из вытяжки полностью отгоняют на водяной бане. Отогнанный эфир употребляют для повторного экстрагирования, после чего вытяжку переносят в ту же колбу и снова отгоняют эфир. К остатку после отгонки эфира добавляют осадок сырого хинона и через колбу пропускают струю водяного пара, регулируя скорость подачи его таким образом, чтобы в колбе конденсировалось как можно меньше воды. Через некоторое время в трубке холодильника появляются желтые иглы хинона, которые вместе с водным раствором хинона постепенно перемещаются в сборник. Сборник следует охлаждать льдом с солью. Выделившийся в сборнике хинон отсасывают на воронке Бюхнера, осадок отжимают и сушат между - листами фильтровальной бумаги, а затем в эксикаторе над хлористым кальцием. Хинон следует сохранять в плотно закрытых сосудах из темного стекла. [1]
Фильтрат переносят в фарфоровую чашку и упаривают до начала кристаллизации. [2]
Фильтрат переносят в мерную колбу емкостью 250 - 1000 мл ( в зависимости от содержания меди) и разбавляют до метки. К 50 мл полученного раствора прибавляют от 0 5 до 1 5 г комплексона, раствор подщелачивают аммиаком, выделяют купралем медь и экстрагируют этилацетатом. [3]
Фильтрат переносят в стакан и разбавляют водой, доводя объем до 300 - 350 мл. [4]
Фильтрат переносят в мерную колбу емкостью 500 мл и доводят объем водой до метки. В тот же цилиндр прибавляют 10 мл 10 % - ного раствора NH4SCN, 0 5 мл азотной кислоты ( уд. При этом образуется красный роданид железа, количество которого эквивалентно количеству Fe3, содержащемуся в растворе. При взбалтывании весь роданид железа переходит в слой органического растворителя, который окрашивается в красный цвет. [5]
Фильтрат переносят в маленький цилиндр и для анализа отбирают 3 мл в колориметрическую пробирку. Раствор осторожно нейтрализуют раствором NaOH в присутствии 2 капель раствора фенолфталеина. К исследуемому раствору прибавляют 1 - 2 капли уксусной кислоты до слабокислой реакции и объем доводят водой до 5 мл. [6]
Фильтрат переносят в 2-литровый стакан и нагревают до кипения. Смесь охлаждают до комнатной температуры и фильтруют с отсасыванием. Кристаллы промывают 100 мл этилового спирта, затем 200 мл воды и сушат в вакуум-эксикаторе над фосфорным ангидридом. [7]
Фильтрат переносят в перегонную колбу емкостью 500 мл и отгоняют ксилол. [8]
Фильтрат переносят в фарфоровую чашку и упаривают до начала кристаллизации. [9]
Фильтрат переносят в стакан и разбавляют водой, доводя объем до 300 - 350 мл. [10]
Фильтрат переносят в мерную колбу емкостью 500 мл и доводят объем водой до метки. В тот же цилиндр прибавляют 10 мл 10 % - ного раствора NH4SCN, 0 5 мл азотной кислоты ( уд. При этом образуется красный роданид железа, количество которого эквивалентно количеству Fe3, содержащемуся в растворе. При взбалтывании весь роданид железа переходит в слой органического растворителя, который окрашивается в красный цвет. [11]
Фильтрат переносят в стакан на 500 мл и при перемешивании стеклянной палочкой подкисляют конц. Образовавшуюся суспензию оставляют на ночь. На следующий день осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, тщательно отжимают на фильтре, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 50 - 60 С. [12]
Фильтрат переносят в чистую колбу, вновь доводят до кипения и прибавляют раствор 20 г ( 0 34 мол. Кипящую смесь фильтруют с отсасыванием через большую, предварительно нагретую воронку Бюхнера. По охлаждении из фильтрата выпадают белые перистые кристаллы о-хлормеркурфенола. Смесь оставляют стоять не менее чем 12 час. [13]
Фильтрат переносят в колбу емкостью 500 мл, добавляют одну каплю раствора фенолфталеина или / г-нитро-фенола и нейтрализуют соляной кислотой. Для удаления ССЬ раствор подкисляют соляной кислотой и кипятят с воздушным холодильником в течение 30 мин. Параллельно по всем стадиям анализа проводят холостой опыт. [14]
Фильтрат переносят в колбу аппарата для перегонки жидкостей и на водяной бане ( 60 С) отгоняют бензол до тех пор, пока в колбе не. Оставшуюся жидкость выпаривают при комнатной температуре досуха. Сухой остаток растворяют в 3 мл этилового спирта и раствор фильтруют через маленький бумажный фильтр, который затем промывают спиртом. [15]