Фильтрат - переносенок
Cтраница 2
Фильтрат переносят в делительную воронку и прибавляют двойной объем воды и 20 мл н-гексана. Содержимое делительной воронки взбалтывают 1 - 2 мин, слой н-гексана сливают, а водно-ацетоновую жидкость в делительной воронке еще четыре раза взбалтывают с новыми порциями м-гексана по 20 мл. К соединенным гексановым вытяжкам прибавляют 5 г безводного сульфата натрия, смесь взбалтывают и фильтруют через пористый стеклянный фильтр № 1 в колбу прибора для отгонки жидкостей. Сухой остаток растворяют в 5 мл w - гексана. [16]
Фильтрат переносят в колбу прибора для перегонки жидкостей и на водяной бане отгоняют хлороформ досуха. Сухой остаток растворяют в 5 мл этилового спирта. [17]
Фильтрат переносят в колбу аппарата для перегонки жидкостей и на водяной бане отгоняют хлороформ досуха. Сухой остаток растворяют в 3 мл воды, раствор фильтруют через маленький бумажный фильтр, который затем промывают небольшим объемом воды. Фильтрат и промывные воды собирают в пробирку. [18]
Фильтрат переносят в фарфоровую чашку, выпаривают на водяной бане досуха, добавляют 20 мл крепкой соляной кислоты и снова выпаривают досуха. После охлаждения к сухому остатку в чашке добавляют 5 мл крепкой соляной кислоты, затем 50 мл горячей дистиллированной воды и отфильтровывают выделившуюся кремневую кислоту, тщательно промывая ее на фильтре горячей водой ( около 250 мл) до полного удаления ионов хлора. В полученном фильтрате осаждают сернокислый барий и определяют его вес так же, как и при определении сульфатной серы. [19]
 |
Стандартная шкала для определения пятиокиси ванадия. [20] |
Фильтрат переносят в маленький цилиндр и для анализа отбирают 3 мл в колориметрическую пробирку. Раствор осторожно нейтрализуют раствором NaOH в присутствии 2 капель раствора фенолфталеина. К исследуемому раствору прибавляют 1 - 2 капли уксусной кислоты до слабокислой реакции и объем доводят водой до 5 мл. [21]
Фильтрат переносят в стакан, в котором растворяли навеску, и дополнительно выделяют кремневую кислоту, как указано выше. [22]
Фильтрат переносят в делительную воронку, встряхивают с эфиром и дают отстояться. Образовавшееся эфирное соединение фосфорно-молибде-новой кислоты собирается в нижней части воронки, его отделяют и обрабатывают приблизительно равным объемом воды. Для удаления эфира через полученную смесь просасывают ток чистого сухого воздуха ( см. рис. 77), после чего прозрачный раствор помещают в вакуум-эксикатор над концентрированной серной кислотой для кристаллизации фосфорномолибденовой кислоты. Кристаллы отсасывают и высушивают между листами фильтровальной бумаги. [23]
Фильтрат переносят в цилиндр ( с притертой пробкой) емкостью 50 мл, прибавляют 25 мл соляной кислоты ( уд. [24]
Фильтрат переносят в мерную колбу на 250 - 300 мл, доводят объем раствора до черты и берут из него пробы для определения калия и натрия на пламенном фотометре ( техника определения на пламенном фотометре дана на стр. Концентрацию калия ( или натрия) в растворе находят по калибровочной кривой. [25]
Фильтрат переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, разбавляют 0 02 N раствором H2SO4 до объема 47 мл, приливают 2 мл раствора дифенилкарбазида, доводят объем 0 02 N кислотой до метки и перемешивают. [26]
Фильтрат переносят в перегонную колбу и отгоняют мышьяк в виде AsCl3 при 108 - 109 С при упаривании до объема - 30 мл. Раствор переносят в стакан и упаривают до 10 мл, после чего разбавляют водой до 40 мл, добавляют 10 мг Ag ( в виде AgNO3), нагревают до коагуляции образовавшегося осадка AgCl, отфильтровывают и отбрасывают. К раствору прибавляют 10 мл насыщенного раствора NaCl и сероводородом осаждают сульфиды меди и сурьмы. Осадок фильтруют, промывают раствором, содержащим 5 % НС1 и 10 % NaCl, и переносят в стакан. Осадок сульфидов меди и сурьмы обрабатывают 10 мл смеси 20 % - ных растворов Na2S и NaOH при нагревании на водяной бане в течение - 1 часа. Сульфид меди отфильтровывают, промывают разбавленным раствором Na2S и водой. [27]
Фильтрат переносят в перегонную колбу и отгоняют мышьяк в виде AsCls при 108 - 109 до объема - - 30 мл. Осадок AgCl коагулируют кипячением, отфильтровывают и отбрасывают. Осадок сульфидов меди и сурьмы отфильтровывают, промывают 5 % - ным НС1 и 10 % - ным NaCl и переносят в стакан. [28]
Фильтрат переносят в делительную воронку и извлекают эфиром ( примечание 4), не слишком энергично встряхивая, так как расслива-ются жидкости с трудом. Эфир из вытяжки полностью отгоняют на водяной бане. Отогнанный эфир употребляют для повторного экстрагирования, после чего вытяжку переносят в ту же колбу и снова отгоняют эфир. К остатку после отгонки эфира добавляют осадок сырого хинона и через колбу пропускают струю водяного пара, регулируя скорость подачи его таким образом, чтобы в колбе конденсировалось как можно меньше воды. Через некоторое время в трубке холодильника появляются желтые иглы хинона, которые вместе с водным раствором хинона постепенно перемещаются в сборник. Сборник следует охлаждать льдом с солью. Выделившийся в сборнике хинон отсасывают на воронке Бюхнера, осадок отжимают и сушат между листами фильтровальной бумаги, а затем в эксикаторе над хлористым кальцием. [29]
Фильтрат переносят в кювету интерферометра ИТР-2 и определяют концентрацию компонента смеси по предварительно полученному калибровочному графику. Интерферометр удобен также и для анализа полимеров ( М104 - 106), так как его показания практически не зависят от молекулярного веса. [30]
Страницы: 1 2 3 4