Cтраница 1
Эфирный фильтрат помещают в литровую склянку с притертой пробкой, прибавляют 30 - 60 г NaOH в порошке ( применение абсолютно безводного NaOH является излишним) и, после того как раствор примет комнатную температуру, взбалтывают несколько часов, после чего обычно оставляют на ночь. Затем отфильтровывают от NaOH, хорошо промывают эфиром, упаривают До небольшого объема, прибавляют к еще теплому раствору 10 - 20 г свежего NaOH в порошке и взбалтывают еще некоторое время. Как правило, такая обработка ведет к полному расщеплению кетимина. В противном случае для удаления последних следов кетимина, которые могут сильно мешать при перегонке нитрила, неразложизшийся кетимин удаляют насыщением петролейно-зфирного раствора нитрила хлористым водородом, после чего промывают водой или раствором соды и затем перегоняют нитрил в вакууме. [1]
Эфирные фильтраты объединяют, промывают водой до нейтральной реакции, сушат прокаленным сульфатом натрия, эфир отгоняют. [2]
Эфирный фильтрат принимают в предварительно продутый сухим, свободным от кислорода азотом четырехгорлый реактор емкостью 2 л, который снабжен мешалкой, обратным холодильником, защищенным трубкой с аскаритом ( примечание 1), барботером для подачи тетрафторэтилена и термометром. Раствор м-толилли-тия охлаждают до - 78 С и при перемешивании в течение 2 ч пропускают из баллона или газометра через колонку с Р2О5 ( см. примечание 2 на с. Затем реакционную смесь постепенно нагревают до 20 С, заменяют барбо-тер капельной воронкой и медленно при перемешивании приливают 300 мл охлажденной до 0 С 10 % - ной НС1 для разложения непрореагировавшего n - толиллития. Эфир отгоняют, продукт кристаллизуют из метанола. [3]
Эфирные фильтраты после отделения тетрафторбората 2 6-дифенилтиопирилия объединяют, промывают водой до нейтральной реакции, сушат прокаленным Na2SO4 - Эфир отгоняют, остаток кристаллизуется. [4]
Эфирные фильтраты, полученные после отделения тетрафторбората, объединяют, промывают водой до нейтральной реакции, сушат прокаленным Na2S04, эфир отгоняют. Остаток ( маслообразный продукт) пере-кристаллизовывают из метанола. [5]
В эфирном фильтрате содержится N-ацетилбензиламин и некоторый избыток бензиламина. [6]
После отгонки эфирного фильтрата, к которому прибавлены эфирные промывки кристаллов, остается желтовато-коричневатое масло, кристаллизующееся при стоянии. Они растворимы уже на холоду в спирте, эфире и бензоле, при нагревании - в лигроине, труднее - в петролейном эфире, не растворимы в воде и в разбавленных кислотах и щелочах. [7]
К 15 мл эфирного фильтрата прибавляют пипеткой 10 мл 1 % - ного раствора соляной кислоты, эфир отгоняют, остатки эфира удаляют продуванием воздуха грушей. [8]
После отделения димерного янтрозата эфирный фильтрат промывают 10 - 12 раз водой, сушат безводным сернокислым натрием и1 осторожно упаривают на теплой водяной бане. [9]
После отделения димерного нитрозата эфирный фильтрат промывают 10 - 12 раз водой, сушат безводным сернокислым натрием и1 осторожно упаривают на теплой водяной бане. [10]
После отделения димерного - ннтрозата эфирный фильтрат промывают 10 - 12 раз водой, сушат безводным сернокислым натрием и1 осторожно упаривают на теплой водяной бане. [11]
Кристаллы представляют собой аддукт бензиламина с 2 3 4 6-тетраацетил - D-глюкозой ( 11), в то время как эфирный фильтрат содержит N-ацетилбензил-амин и избыток бензиламина. [12]
Кристаллы представляют собой аддукт бензиламина с 2 3 4 6-тетрааце-тил - В-глюкозой ( II), в то время как эфирный фильтрат содержит М - ацетил-бензиламин и избыток бензиламина. [13]
Кристаллы представляют собой аддукт бензиламина с 2 3 4 6-тетраацетил-о - глюкозой ( / 7), в то время как эфирный фильтрат содержит N-ацетилбензиламин и избыток бензиламина. [14]
Кристаллы представляют собой аддукт бензиламина с 2 3 4 6-тетраацетил-о - глюкозой ( / /), в то время как эфирный фильтрат содержит N-ацетилбензиламин и избыток бензиламина. [15]