Cтраница 2
В этом случае после завершения реакции с 4-метоксибензальдегидом к смеси прибавляют 40 мл эфира, осадок оксида трифенилфосфина отфильтровывают и промывают на фильтре эфиром. Эфирный фильтрат промывают водой и сушат сульфатом натрия. После удаления эфира маслообразный остаток растирают с небольшим количеством холодного спирта, фильтруют и сушат. [16]
Эфирные вытяжки соединяют и фильтруют через слой безводного сульфата натрия. Эфирный фильтрат пропускают через хроматографическую колонку. Колонку промывают 25 мл диэтилового эфира. Зоокумарин элюируют из колонки 50 мл метилового спирта. Упаренный элюат с помощью небольшой порции эфира количественно переносят в делительную воронку, в которую прибавляют 50 мл подкисленной воды и 20 мл эфира. Смесь взбалтывают и отделяют эфирный слой. [17]
К 12 г фенил-а-метокси - 3-нитроэтилкето-на, растворенным в 130 мл абсолютного эфира, прибавлен в течение 40 мин. Эфирный фильтрат промыт 2 % - ной соляной кислотой и водой, высушен под сульфатом натрия. Собрана средняя фракция, 7 7 г ( 83 % от теорет. [18]
Смесь фильтруют в безводных условиях для удаления галоидных солей на. Эфирный фильтрат и бензол после промывки смешивают и растворители удаляют отгонкой на паровой бане. При отгоике выделяются дополнительные количества галоидной солн магния, которую отфильтровывают и промывают сухим бензолом, после чего продолжается отгонка растворителей. Конечный остаток подвергают фракционной разгонке. [19]
Реакционную смесь фильтруют, осадок промывают несколько раз небольшими порциями эфира и отбрасывают. Эфирный фильтрат сушат твердым гидроксидом калия, эфир упаривают и остаток перегоняют в вакууме. [20]
На следующий день при перемешивании по каплям прибавляют к реакционной смеси 20 мл воды ( примечание) содержимое колбы отфильтровывают, ополаскивают колбу тремя порциями эфира по 50 мл и промывают ими осадок на фильтре. Соединенные эфирные фильтраты трижды промывают водой ( по 25 - 30 мл), высушивают над безводным сернокислым натрием, отгоняют эфир и остаток перегоняют в. [21]
Затем эфир сливают через маленький фильтр, а остаток таким же образом обрабатывают еще 10 мл эфира. Соединенным эфирным фильтратам, слитым во взвешенный стаканчик, дают испариться, а остаток высушивают при 100 до постоянного веса. [22]
Раствор арилгидроксиламина в эфире обрабатывают эфирным раствором ди-этилазодикарбоксилата. Отфильтровывают выделившийся диэтилгидразодикарб-оксилат, а эфирный фильтрат упаривают, получая при этом нитрозосоединение. [23]
Через раствор 5 г дибензоилметана в абсолютном эфире при сильном охлаждении пропускают умеренный ток окислов азота, полученных из мышьяковистого ангидрида и азотной кислоты уд. Как только раствор примет оливково-зеленую окраску, пропускание газа прекращают и реакционную массу оставляют стоять 3 - 4 часа в холодильной смеси, защитив от действия влажности. Затем отсасывают дшщтрозосоединение, и эфирный фильтрат для удаления избытка окислов азота большей части эфира упаривают в вакууме. Трикетон выкристаллизовывается в виде гидрата. [24]
Три-фенилметилнатрий ( 0 0658 моля) в эфире быстро вводят к 18 2 г ( 0 07 моля) трифенилсилана в 50 мл эфира. Раствор ярко-красного цвета перемешивают при комнатной температуре в течение 3 дней. После нагревания до комнатной температуры карбонизированную суспензию фильтруют, промывают эфиром и эфирный фильтрат выпаривают при пониженном давлении. Полученное вязкое масло при охлаждении на ледяной бане почти полностью кристаллизуется. [25]
В колбу, снабженную обратным холодильником с хлоркальцпевон трубкой, помещают 136 г or f - днхлоргидрнна глицерина и при охлаждении постепенно приливают 440 г высушенного над едким кали диэтпла-мина, нагревают на водяной бане в течение 30 часов. Отгоняют избыток диэтнлампна и к остатку добавляют 200мл - абсолютного эфира. Эфирный фильтрат подкисляют 10 % соляной кислотой до кислой реакции на копго. Эфирный слой отделяют от водного. Последний упаривают при небольшом вакууме. Остаток обрабатывают 40 % раствором едкого натра. Выделившийся амнпоспнрт экстрагируют эфиром, сушат над прокаленным поташом и после отгонки растворителя перегоняют в вакууме. [26]
К 22.2 г ( 0.15 моля) кетона добавлен раствор 0.2 г металлического натрия в 6 мл абс. Содержимое колбы - вязкая оливкового цвета жидкость - разбавлено равным количеством эфира, выпавший при этом мелкий желтый осадок ( повидимому, полимер акрилонитрила) отфильтрован. Эфирный фильтрат промыт разбавленной уксусной кислотой и водой и высушен прокаленным сернокислым магнием. Эфир отогнан, остаток разгонялся в вакууме. Выход цианзтилированного изопропилфенилкетона составляет 62 % теоретического. [27]
Эфирный слой фильтруют через небольшой складчатый фильтр в широкогорлую цилиндрическую склянку для промывания газа емкостью в 125 мл, закрытую стеклянной пробкой. Вводная трубка не должна доходить до дна на 2 мл. Последние несколько капель эфира выливать нельзя, так как они иногда могут захватывать кристаллы льда. Если вода случайно попадет в эфирный фильтрат, то его нужно снова заморозить и снова отфильтровать через другой фильтр. [28]
В колбу с обратным холодильником помещают 40 г растертого в порошок цинка, эфир и добавляют по каплям смесь из 51 г ( 1 моля) ангидрида и 83 5 г ( 1 моля) бромэфира в 150 мл эфира. Жидкость скоро закипает, бурную реакцию прекращают охлаждением колбы холодной водой. После добавления всей смеси содержимое колбы греют 1 час и оставляют до следующего дня при комнатной температуре. Ацетат цинка и непрореагировавший цинк отсасывают, эфирный фильтрат промывают разбавленной серной кислотой и обрабатывают 5 % - ным холодным раствором едкого натра при сильном встряхивании. После испарения эфира остаток охлаждают в холодильной смеси. При этом отделяют нерастворимое в щелочи масло. Водный слой подкисляют уксусной кислотой и встряхивают с насыщенным раствором ацетата меди; получают голубые кристаллы, которые перекристаллизовывают из спирта и высушивают при 110 С. [29]
К раствору 1 моля ацето-уксусиого эфира в 2 молях пиридина прибавляют 1 5 моля хлористого ацетила. Во время прибавления хлор ангидрида смесь следует охлаждать. Вскоре из раствора выделяется солянокислый пиридин в виде тестообразной массы. Через 1 - 2 дня к смеси прибавляют эфир, а нерастворимую соль пиридина отфильтровывают. Эфирный фильтрат взбалтывают сначала с разбавленным раствором едкого натра, затем с разбавленной серной кислотой н, наконец, с водой. После высушивания раствор фракционируют, причем получают ацетильное производное, кипящее при М2 - 113 прн 17 мм. [30]