Cтраница 3
К раствору 1 моля ацето-уксусиого эфира в 2 молях пиридина прибавляют 1 5 моля хлористого ацетила. Во время прибавления хлор ангидрида смесь следует охлаждать. Вскоре из раствора выделяется солянокислый пиридин в виде тестообразной массы. Через I-2 дня к смеси прибавляют эфир, а нерастворимую соль пиридина отфильтровывают. Эфирный фильтрат взбалтывают сначала с разбавленным раствором едкого натра, затем с разбавленной серной кислотой н, наконец, с водой. После высушивания раствор фракционируют, причем получают ацетильное производное, кипящее при М2 - 113 при 17 мм. [31]
О пеларгоновой кислоты и 2 5 г хлористого тиснила нагревают в продолжение часа при 75 на водяной бане. После отгонки избытка хлористого тионила в вакууме в колбе остается светло-желтое масло. Его растворяют в сухом эфире и насыщают сухим аммиаком. Выпадающие бесцветные кристаллы отсасывают и промывают несколько раз эфиром, а затем водой. Эфирный фильтрат после отгонки эфира дает очень незначительное количество того же амида. [32]
К 3 5 г тонко измельченного NaBF4 в небольшом количестве абс. Реакционная смесь нагрета ( в колбе с обратным холодильником и мешалкой) на водяной бане в течение 1 5 час. Осадок на фильтре промыт 3 - 4 раза абс. К эфирному фильтрату, состоящему из непрореагировавшего реактива Гриньяра, добавлено еще 3 5 г борфторида натрия, и все операции повторены. Осадки объединены, обработаны небольшим количеством воды для отделения борфторида натрия. Высушенный продукт растворен в минимальном количестве ацетона. К раствору после фильтрования добавлен абс. Выпавший в осадок тетра ( п-толил) борнатрий отфильтрован и несколько раз промыт абс. [33]
К 3 5 г тонко растертого NaBF4 в небольшом количестве абсолютного эфира прибавляют еще теплый раствор реактива Гриньяра, полученный из 20 г n - бромтолуола и 2 8 г магния в 70 мл обезвоженного эфира. Реакцию проводят в колбе, снабженной мешалкой и обратным холодильником. Осадок на фильтре промывают 3 - 4 раза безводным эфиром. К эфирному фильтрату, содержащему еще не прореагировавший реактив Гриньяра, добавляют 3 5 г NaBF4 и все операции повторяют. [34]
К частичной смеси, состоящей из 10 г фенилацетилена и 11 г метил-чщклогексанона, при обыкновенной температуре в несколько приемов прибавляется 2 г предварительно сплавленного и затем мелко истолченного едкого кали. Реакционная колбочка все время тщательно взбалтывается и затем оставляется в покое при комнатной температуре в течение суток. К этому времени слегка побуревшее содержимое колбочки совершенно загустевает. По разбавлении его сухим эфиром едкое кали насыщается сухим угольным ангидридом. По удалении фильтрованием образовавшегося поташа эфирный фильтрат при свободном испарении из кристаллизационной чашки дает слегка желтоватую кристаллическую массу. [35]
Раствор 1 47 г GeH5HgOH в 20 мл CHSOH добавлен к раствору 1 2гтрихлор - ацетанилида в 5 мл того же растворителя. Реакционная смесь свободно упарена. Получен твердый остаток, плавящийся неполностью при 65 - 85 С. Осадок дважды извлечен эфиром, и нерастворившаяся часть отфильтрована, эфирный фильтрат упарен. [36]
К раствору 1 моля ацето-уксусиого эфира в 2 молях пиридина прибавляют 1 5 моля хлористого ацетила. Во время прибавления хлорангндрнда смесь следует охлаждать. Вскоре из раствора выделяется солянокислый пиридин в виде тестообразной массы. Через 1 - 2 дня к смеси прибавляют эфнр, а нерастворимую соль пиридина отфильтровывают. Эфирный фильтрат взбалтывают сначала с разбавлеины-м растворам едкого натра, затем с разбавлеииой серной кислотой н, наколец, с водой. [37]
Система заполнена азотом, пропущенным через пирогаллол и серную кислоту; через капельную воронку в колбу введено 65 г ( 0.63 моля) чистого борнометило-вого эфира, который смыт 160 см3 абс. Колба опущена в смесь ацетона с твердой углекислотой в сосуде Дьюара, пущена мешалка. По окончании его перемешивание и пропускание азота продолжено еще 4 часа, и реакционная смесь оставлена охладительной бане до утра. Аппарат на короткий срок открыт, затвердевший осадок размельчен стеклянной палочкой и снова закрыт. При охлаждении и перемешивании введена смесь 300 см3 воды и 30 см3 серрой кислоты. Эфирный слой отделен, водный извлечен БО см3 эфира, соединенные эфирные фильтраты сконцентрированы на водяной бане, добавлено 20 см3 воды и отгонка продолжена до удаления всего летучего. Выкристаллизовавшаяся по охлаждении бутилборная кислота отсосана и высушена над 66 % серной кислотой ( уд. Кислота перекристаллизована из 275 см3 толуола при 60, отсосана и промыта толуолом и петро-лейным эфиром. Хранить лучше влажную кислоту, она не окисляется. [38]