Собранный фильтрат
Cтраница 2
По рассматриваемому способу проводят ряд опытов, например 8 или 10, по разделению суспензии с различной для каждого опыта, но постоянной скоростью фильтрования. На основании полученных результатов строят для всех опытов график, показывающий повышение разности давлений в зависимости от увеличения объема собранного фильтрата при постоянной скорости фильтрования. [17]
При этом в общем случае получают ряд кривых, соответствующих по числу выполненным опытам, как показано на рис. IV-6. Затем, используя полученные результаты, строят график, показывающий зависимость величины r / q, обратной постоянной скорости фильтрования, от объема собранного фильтрата q для определенных значений АР, отмеченных на рис. IV-6. [19]
 |
Схема ионообменного разделения циркония и гафния. [20] |
НМОз) циркулирует через колонку для насыщения в течение определенного времени. Затем последовательно через колонку насыщения и разделительную колонку, которая заполнена катионитом в водородной форме, пропускают 0 51 - м, раствор HsSO4 до тех пор, пока в растворе на выходе из колонки появится гафний. Собранный фильтрат содержит цирконий. [21]
Цинк, свинец, кобальт, медь и железо сорбируются анионитом; марганец, никель, хром и алюминий переходят в первичный фильтрат. Фильтрат сохраняют для анализа. Собранные фильтраты упаривают до объема 30 - 40 мл, переносят в мерные колбы на 100 мл и доводят водой до метки. Из аликвотных частей соответствующих фильтратов определяют содержание элементов, входящих в анализируемую смесь. Для этого применяют самые различные химические и физико-химические методы анализа. Например, марганец, хром и железо определяют спектрофотометрическим методом, а медь, цинк и свинец - полярографическим. Методику проведения анализа выбирают в зависимости от сочетания элементов в каждом фильтрате и от их концентрации. [22]
Фильтрование производят сначала с постоянной скоростью, а затем при постоянной разности давлений. Требуется определить общую продолжительность обеих стадий фильтрования, а также объемы собранного фильтрата и разделенной суспензии. [23]
Навеску 10 г воздушно-сухого анионита ЭДЭ-10П, набухшего в насыщенном растворе NaCl, отмывают от ионов хлора ( проба с нитратом серебра) и помещают в стеклянную колонку ( бюретку) диаметром 10 мм. Исследуемую пробу воды пропускают через колонку со скоростью около 10 - 15 капель в 1 мин. Для удаления оставшейся на слое анионита части неионогенных ПАВ колонку промывают 5 - 10 мл дистиллированной воды, затем 2 - 3 мл 96 % - ного этанола и снова 20 - 30 мл воды. Собранный фильтрат содержит неионогенные ПАВ. Регенерацию анионита проводят, пропуская 7 % - ный раствор NaCl в 50 % - ном диоксане. [24]
Ввиду ценности солей уранила, наряду с большим расходом реактива а каждое определение, фильтраты после отделения натрия сливают в общую склянку и по накоплении в достаточном количестве регенерируют уксусно-кислый уранил. Таким же путем собирают и осадки тройной соли. Регенерация уранила производится следующим образам. Собранный фильтрат взбалтывают с хлористым натрием; выпавшую тройную соль отфильтровывают и к ней присоединяют осадки тройной соли, собранные шосле определения натрия. Затем тройную соль растворяют в горячей дистиллированной воде. Раствор переливают в большую колбу и осаждают избытком хлористого аммония и аммиака. Оставляют при частом и сильном перемешивании на кипящей бане на несколько часов. Дают уранату аммония осесть, промывают декантацией горячей водой до тех пор, пока осадки не начнут в виде коллоида переходить в раствор; затем отсасывают, еще раза два промывают на фильтре и растворяют горячей уксусной кислотой. Выделившийся после испарения уксусной кислоты уранилацетат еще раз перекристаллизовывают из воды, слабо подкисленной уксусной кислотой. [25]
Порцию 5 - 10 мл точно отмеривают бюреткой непосредственно в хроматографическую трубку при открытом кране, поддерживая скорость вытекания раствора из колонки 2 - 3 капли в 1 сек. Вытекающую жидкость собирают в коническую колбу на 250 мл. Затем промывают колонку в ту же колбу дистиллированной водой до нейтральной реакции по индикатору. В собранном фильтрате оттитровывают стандартной щелочью выделившуюся кислоту. [26]
Через колонку, содержащую 6 г анионообменной окиси алюминия, было профильтровано 10 мл полученного раствора аминокислот. Промывание колонки было закончено, когда общий объем собранного фильтрата ( Рг) был доведен до 25 мл. Для определения аминного азота по Ван-Слайку было взято 4 мл фильтрата Рг. Фильтрат, получавшийся при этом вытеснении ( Ej), собирали в отдельную колбу. [27]
Через колонку, содержащую 6 г анионообменной окиси алюминия, было профильтровано 10 мл полученного раствора аминокислот. Промывание колонки было закончено, когда общий объем собранного фильтрата ( Рг) был доведен до 25 мл. Для определения аминного азота по Ван-Слайку было взято 4 мл фильтрата Fx. Фильтрат, получавшийся при этом вытеснении ( Et), собирали в отдельную колбу. [28]
Помещают в хроматографическую колонку с рубашкой слой ( 2 см) сульфата натрия, слой ( 3 см) поглотительной смеси 3 и слой ( 2 см) сульфата натрия. Через рубашку колонки пропускают метанол, охлаждаемый в криостате смесью хлористый метилен - сухой лед. Охлаждают колонку до - 10 С и промывают ее 100 мл петролейного эфира. Добавляют к экстракту 2 г адсорбента ( целита 545), перемешивают и вводят экстракт в колонку. После того как экстракт охладится, а воски и жиры затвердеют, жидкость из колонки выпускают. Собранный фильтрат концентрируют до 5 мл и колориметрируют. После добавления реактивного раствора нагревают раствор несколько минут при 80 С для отделения нитрита от остатков затвердевшего воска. [29]
Раствор нагревают, и аммиаком осаждают сумму гидроокисей железа и алюминия вместе с фосфатом. Осадок отфильтровывают и промывают горячим 2 % раствором NH4NO3, затем растворяют в горячей разбавленной азотной кислоте. К раствору объемом 40 - 50 см3 прибавляют 20 см3 35 % - ного раствора нитрата аммония и 40 см3 раствора молибдата аммония. Осадку дают отстояться 10 - 12 ч, после чего его отфильтровывают и промывают подкисленным азотной кислотой 2 % раствором нитрата аммония. Затем осадок растворяют в небольшом объеме аммиака, раствор осторожно нейтрализуют азотной кислотой до появления желтого осадка, прибавляют еще 1 см3 азотной кислоты, 10 см3 раствора нитрата аммония и 2 - 3 см3 раствора молибдата аммония. После нескольких часов отстаивания осадок отфильтровывают и промывают; снова растворяют осадок на фильтре в небольшом объеме 10 % - ного аммиака и собирают раствор в прокаленную и взвешенную фарфоровую чашечку. Собранный фильтрат выпаривают досуха и осторожно прокаливают. Температура прокаливания не должна превышать 400 С. [30]
Страницы: 1 2 3