Cтраница 3
Анализируемый раствор соли пропускают через хроматографическую колонку при концентрации соли от 0 05 до 0 02 г на 10 мл раствора. Приготовляют 50 - 100 мл анализируемого раствора. Порцию в 5 - 10 мл точно отмеривают бюреткой непосредственно в хроматографическую трубку при открытом кране, поддерживая скорость вытекания раствора из колонки 2 - 3 капли в 1 сек. Вытекающую жидкость собирают в коническую колбу на 250 мл. Затем промывают колонку в ту же колбу дистиллированной водой до нейтральной реакции по индикатору. В собранном фильтрате оттит-ровывают стандартной щелочью выделившуюся кислоту. [31]
В стакан емкостью 150 мл помещают 2 г бромнитроацетанилида, 15 мл 30 % - ного этанола и нагревают на водяной бане до полного растворения. Затем прибавляют 2 г железного порошка и разбавленную 1: 1 уксусную кислоту. Уксусную кислоту прибавляют, не прекращая нагревание, небольшими порциями, до начала бурной реакции. Осадок основного карбоната железа и железного порошка быстро отфильтровывают. Фильтрат собирают в стакан, поставленный в воду со льдом. При охлаждении фильтрата выделяется бромами-доацетанилид в виде хлопьевидного осадка, который легко окисляется воздухом и темнеет. Собранный фильтрат тотчас подкисляют соляной кислотой до слабокислой реакции и, не прекращая охлаждения, прибавляют необходимое количество кристаллического нитрита натрия. Через некоторое время выпадает хлопьевидный осадок розовато-белого цвета - ацетил бромазимидобензол. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера и хорошо промывают холодной ледяной водой. [32]
В платиновой чашке выпаривают досуха 1 - 5 л исследуемой водь. Полученный сухой остаток осторожно прокаливают. Эти процедуры повторяют 3 раза. Затем прибавляют 5 0 мл соляной кислоты и 50 мл дестиллиро-ванной воды. Жидкость с осадком сливают в стакан, нагревают до кипения и дают отстояться при комнатной температуре. Выпадающую при этом окись кремния SiC2 отфильтровывают через беззольный фильтр. Серную кислоту, находящуюся в фильтрате, осаждают, как при определении сульфатов, после этого фильтрат выпаривают досуха, затем осторожно прокаливают сухой остаток, чтобы удалить аммонийные соли. Прибавляют 15 - 20 мл насыщенного раствора гидроокиси бария и 5 мл 10 % раствора хлористого бария, нагревают жидкость до кипения. По истечении получасового срока жидкость фильтруют и промывают осадок горячей водой. К собранному фильтрату прибавляют раствор аммиака и углекислого аммония; в осадке получается кальций и барий; смесь нагревают на водяной бане в течение времени, достаточного для просветления жидкости над осадком, фильтруют и промывают осадок. Фильтрат и промывные воды выпаривают досуха и прокаливают в платиновой чашке в такой степени, чтобы дно ее приняло темнокрасный цвет. Прокаливание имеет целью удалить аммонийные соли. Остаток растворяют в 10 0 мл горячей воды и раствор фильтруют. Снова прибавляют аммиачный раствор углекислого аммония, повторяя процедуру осаждения и фильтрации до тех пор, пока прибавляемый реактив не перестанет вызывать помутнения. Последний фильтрат переносят в платиновый тигель, прибавляют несколько капель соляной кислоты и выпаривают досуха. [33]