Cтраница 1
Объединенный фильтрат выпаривают досуха. Под конец выпаривания прибавляют несколько капель Н2О2 ( или 1 - 2 мл НМОз) для окисления железа до трехвалентного состояния. В полученном фильтрате определяют медь и железо. [1]
Объединенный фильтрат выпаривают досуха. Под конец выпаривания прибавляют несколько капель Н2О2 ( или 1 - 2 мл HN03) для окисления железа до трехвалентного состояния. В полученном фильтрате определяют медь и железо. [2]
Объединенные фильтраты разделяют на водный и органический слои, водный слой дважды экстрагируют эфиром порциями по 15 мл. Эфирные вытяжки объединяют с основным количеством органического вещества, сушат сернокислым магнием и перегоняют. Продукт представляет собой смесь ( 8: 1) экзо - и экдо-изомеров. [3]
Объединенный фильтрат промывают 50 мл 10 % - тюго раствора соды, высушивают над сульфатом магния, после чего при атмосферном давлении отгоняют растворитель. [4]
Объединенный фильтрат концентрируют в выпарительной чашке на водяной бане до начала кристаллизации. Упаренный раствор оставляют на холоду и отфильтровывают выпавший тирозин. Чтобы очистить продукт, осадок растворяют в горячей воде, кипятят 15 мин с активированным углем, фильтруют в горячем состоянии и вновь ставят на кристаллизацию. [5]
Объединенный фильтрат концентрируют до 10 - 15 мл, охлаждают и доводят водой до 25 мл, после чего взбалтывают и фильт - руют. В дальнейший анализ - для развития окраски - берут по 5 мл фильтрата, вносят в две конические колбы ( объемом 25 мл), добавляют по 4 мл серной кислоты, перемешивают, приливают по 0.5 мл раствора азотистокислого натрия, вновь перемешивают и оставляют на 10 мин. Затем добавляют по 0.5 мл сульфаминовой кислоты и продувают в горлышко колб воздух, чтобы убрать окислы азота. К одному образцу приливают 0.5 мл раствора наф-тидэтилендиамина, к другому - 0.5 мл воды, перемешивают и оставляют на 5 мин. Из результата, полученного с реактивом, вычитают результат, полученный без него, затем по градуи-ровочному графику определяют содержание 3 - АТ в 5 мл раствора и производят расчет его содержания в исследуемом образце. [6]
Объединенный фильтрат постепенно в течение 15 - 20 часов охлаждают до температуры 0, выпавшие кристаллы продукта отфильтровывают, промывают на фильтре 5 - 10 мл холодного ( 0) бензина, отжимают и сушат при 100 - 105 в течение 4 часов. [7]
Объединенные фильтраты и промывные воды после отделения осадка гидроокисей разводят дистиллированной водой в мерной колбе на 500 см3, хорошо перемешивают и на опреде ление S03 отбирают пипеткой аликвотную часть этого раствора. [8]
Объединенные фильтраты выпаривают досуха в платиновой чашке, а аммонийные соли осторожно удаляют нагреванием. Соли обрабатывают 40 мл воды в платиновой чашке, добавляя по каплям в небольшом количестве аммиак, карбонат и оксалат аммония. Жидкость осторожно доводят до кипения и дают стоять в течение по крайней мере 2 час. Осадок растворяют в соляной кислоте и повторяют осаждение, окончательный осадок отбрасывают. [9]
Объединенный фильтрат отгоняют досуха на водяной бане под вакуумом. В качестве индикаторного электрода применяют стеклянный электрод, электрода сравнения - насыщенный в метиловом спирте) каломельный электрод. Параллельно проводят контрольный опыт. [10]
Объединенные фильтраты и промывные воды после выделения следов алюминия должны иметь объем около 300 мл. Доводят реакцию этого раствора до щелочной по индикатору бромкрезоловому пурпуровому и нагревают его до кипения. Добавляют 5 г оксалата аммония, растворенного в 100 мл горячей воды, снова доводят до кипения, выдерживают на кипящей водяной бане в течение 10 мин и затем оставляют стоять на ночь. [11]
Объединенный фильтрат упаривают до 150 мл, создают необходимую кислотность, выделяют и определяют теллур, как описано выше. [12]
Объединенный фильтрат, полученный после отделения гидроокисей железа и хрома, упаривают до удаления аммиака и уменьшения объема до 100 - 120 мл. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 200 мл, добавляют 20 мл раствора аммиака, охлаждают, разбавляют до метки водой и определяют полярографическим методом медь при 0 54 В и цинк при 0 80 В при надлежащей чувствительности гальванометра. Одновременно полярографируют стандартные растворы цинка и меди на аммиачном фоне. [13]
Объединенные фильтраты подкисляют серной кислотой до 6 % - ной концентрации. Охлаждают ниже 20, добавляют 5 мл раствора, содержащего 1 г двуокиси титана в 100 мл 20 % - ной серной кислоты, затем раствор купферона до прекращения образования хлопьевидного осадка. Осадок нерастворимых купферонатов галлия и титана отфильтровывают, промывают холодной 6 % - ной серной кислотой, содержащей немного купферона, сушат и прокаливают. Смесь окислов сплавляют с бисульфатом и сплав растворяют в щавелевокислом аммонии. Раствор подкисляют по метиловому красному, титан осаждают таннином ( см. гл. III, Г), в фильтрат добавляют аммиак и осаждают галлий большим избытком таннина. [14]
Объединенные фильтраты от осаждения тория кипятят для разрушения избытка перекиси водорода, выпаривают до объема 50 мл и отделяют церий йодатным методом ( разд. [15]