Cтраница 2
Объединенные фильтраты от осаждения йодатом кипятят с избытком едкого натра; образовавшиеся гидроокиси отфильтровывают, промывают горячей водой и растворяют в соляной кислоте. Полученный раствор выпаривают досуха, остаток растворяют в небольшом количестве воды и лантановую группу редкоземельных элементов осаждают добавлением насыщенного раствора сульфата калия и нескольких граммов твердой соли ( разд. Осадок двойных сульфатов переводят в гидроокиси нагреванием с едким натром, промытые гидроокиси растворяют в соляной кислоте и повторяют осаждение сульфатом калия. Лантановые земли из осадка и иттр иевые земли из фильтрата переводят отдельно в окислы через гидроокиси, хлориды и оксалаты; окислы прокаливают и охлаждают в атмосфере водорода; трехвалентные окислы взвешивают. [16]
Объединенные фильтраты от оксалатов нейтрализуют аммиаком, вводя его в очень небольшом избытке; затем добавляют 1 г таннина, растворенного в небольшом объеме воды, который осаждает в виде оксалатов, фосфатов или танниновых комплексов все присутствующие основания. Осадок смешивают с небольшим количеством бумажной массы, фильтруют под небольшим вакуумом, промывают горячим 2 % - ным раствором азотнокислого аммония и прокаливают в платиновом тигле. Остаток сплавляют с 2 - 3 г соды, сплав извлекают горячей водой, нерастворимые вещества отфильтровывают, промывают 2 % - ным раствором соды до удаления фосфата, возвращают обратно в стакан и напревают с концентрированной соляной кислотой. После разбавления и добавления бумажной массы и хлористого аммония железо, титан, уран и цирконий дважды выделяют двукратным осаждением аммиаком, не содержащим карбонатов; в фильтрате определяют кальций. Содержание урана в монаците обычно очень мало и его лучше определять хроматографически из отдельной навески, как описано в гл. [17]
Объединенные фильтраты выпаривают в литровом стакане с соляной кислотой для удаления уксусной кислоты и кипятят в закрытом часовым стеклом стакане с 20 мл HNO3 до прекращения выделения газа. Затем стекло снимают и раствор выпаривают досуха на водяной бане. [18]
Объединенные фильтраты, содержащие нитритные комплексы, осторожно подкисляют соляной кислотой и выпаривают досуха. Сухой остаток для полного разложения нитритных комплексов платиновых металлов кипятят с небольшой порцией соляной кислоты и раствор снова выпаривают на водяной бане; остаток смачивают несколькими каплями соляной кислоты и разбавляют горячей водой. В полученном растворе производят разделение платиновых металлов. [19]
Объединенные фильтраты после броматного гидролиза переносят в большой стакан, осторожно подкисляют соляной кислотой и кипятят до полного разложения бромата. Раствор выпаривают до 200 мл, добавляют 30 мл насыщенного раствора хлорной ртути ( II) и нагревают до кипения; затем осаждают платину 2 % - ным раствором фосфорноватистой кислоты, которую добавляют до прекращения образования черного осадка. Для коагуляции осадка раствор нагревают при помешивании, затем дают осадку полностью отстояться и прозрачную жидкость декантируют через неплотный фильтр; осадок промывают несколько раз декантацией с горячей 2 % - ной соляной кислотой, переносят на фильтр и хорошо промывают горячей водой. [20]
Объединенные фильтраты и промывные воды выпаривают на горячей плитке до удаления этилацетата, что происходит после сгущения раствора по крайней мере до 40 % его первоначального объема. Продолжают выпаривание, пока объем раствора не уменьшится до 20 мл. Нагревают до 80 - 90 и по каплям при перемешивании прибавляют 2 мл бутилового спирта, содержащего 20 % хлористого водорода4, а затем вводят еще 6 мл этого раствора. [21]
Объединенные фильтраты выпаривают на плитке или песчаной бане при невысокой температуре 50); полученный остаток осторожно нагревают для удаления органических веществ. По охлаждении смачивают хлориды 1 - 2 мл концентрированной серной кислоты. Необходимо следить за полнотой смачивания. Затем кислоту удаляют осторожным нагреванием; прокаливают, как указано выше ( стр. [22]
Объединенные фильтраты и экстракты упаривают и получают метилированный полисахарид. Если образуются коллоидные растворы солей серебра, их можно отделить постепенным добавлением петролейного эфира к хлороформному раствору, так как коллоид оседает раньше метилированного полисахарида. [23]
Объединенный фильтрат упаривают, а остаток растворяют в холодной воде. Раствор подкисляют 3 мл концентрированной соляной кислоты до рН 2 и непрерывно экстрагируют хлористым метиленом з течение 26 час. Бесцветный водный раствор подщелачивают разбавленным раствором едкого натра и непрерывно экстрагируют хлористым метиленом в течение 23 час. Экстракт упаривают ( примечание 13), а остаток растворяют в теплом хлороформе в присутствии активированного угля. Двусолянокислую соль сушат и переводят в солянокислую соль гидразинофталазина нагреванием при 120е в течение 2 час. [24]
Объединенные фильтраты упаривают в вакууме. Суммарный экстракт промывают водой ( 2x20 мл), высушивают сульфатом магния и упаривают в вакууме. [25]
Объединенные фильтраты немедленно охлаждают до 0 С. [26]
Объединенные фильтраты разделяют на водный и органический слои, водный слой дважды экстрагируют эфиром порциями по 15 мл. Эфирные вытяжки объединяют с основным количеством органического вещества, сушат сернокислым магнием и перегоняют. Продукт представляет собой смесь ( 8: 1) экзо - и экдо-изомеров. [27]
Объединенный фильтрат упаривают на ротационном испарителе при температуре 130 - 150 С. Его растворяют в небольшом объеме гексана и хроматографируют на оксиде алюминия ( 2-я активность) с использованием колонки длиной 10 - 15 см. Элюент - гексан. После отгонки гексана остаток затвердевает. [28]
Объединенные фильтраты упаривают досуха на роторном испарителе при пониженном давлении. Твердый остаток растворяют в 400 мл кипящей воды, небольшое количество нерастворимых частиц удаляют фильтрованием через тампон из стекловаты, помещенный в коническую воронку. Фильтрат охлаждают в бане со льдом, выпавший осадок отсасывают, промывают и высушивают в вакууме. [29]
Объединенные фильтраты упаривают досуха на роторном испарителе при пониженном давлении. Твердый остаток растворяют в 400 ил кипящей воды, небольшое количество нерастворимых частиц удаляют фильтрованием через тампон из стекловаты, помещенный в коническую воронку. Фильтрат охлаждают в бане со льдом, выпавший осадок отсасывают, промывают и высушивают в вакууме. [30]