Cтраница 3
Объединенные фильтраты упаривают и перегоняют в вакууме. [31]
Объединенный фильтрат направляют в реактор 5 емкостью 1000 л с рубашкой, обратным холодильником и мешалкой. Из переносного саморазгружающегося бункера б в реактор 5 засыпают 75 кг о-фенилендиамина и заливают из мерника 7 80 л концентрированной соляной кислоты. [32]
Объединенные фильтраты выпаривают на плитке или песчаной бане при невысокой температуре 50 С); полученный остаток осторожно нагревают для удаления органических веществ. По охлаждении смачивают хлориды 1 - 2 мл концентрированной серной кислоты. [33]
Объединенные фильтраты переносят в колонку с адсорбентом, расходуя на ополаскивание 5 мл воды, и фильтруют во взвешенную коническую колбу с пришлифованной пробкой. Когда вся жидкость пройдет через столбик адсорбента, его промывают 5 мл воды. К фильтрату прибавляют 4 мл концентрированного водного - аммиака, воду до общей массы 40 г и раствор 250 мг 2 4-динитрофтор-бензола в 30 мл ацетона. Выдерживают в течение 4 - 5 ч при 5 - 15 С. Выпавшие кристаллы переносят на стеклянный фильтр и при слабом разрежении отсасывают жидкость. Кристаллы, оставшиеся в конической колбе, несколькими миллилитрами фильтрата переносят на стеклянный фильтр и сразу же отсасывают. Промывают таким же образом 2 мл ацетона и затем 2 раза по 2 мл воды. Кристаллы сушат в течение 1 ч при 75 - 80 С и после охлаждения в эксикаторе взвешивают. [34]
Объединенные фильтраты кипятят и выпаривают почти досуха для разложения сульфитных комплексов платиновых металлов, разбавляют и обрабатывают бромной водой для окисления хлоридов низшей валентности; избыток брома удаляют кипячением. [35]
Затем объединенные фильтраты Упаривают под вакуумом примерно до 150 мл и прибавляют при хлаждевдщ льдом 50 мл конц. Выпавшую фталевую кислоту отфильтровывают, промывают небольшим количеством ледяной воды после высушивания в эксикаторе перекристаллизовывают из петролей - J ro эфира с небольшим количеством толуола. [36]
Упаривают объединенный фильтрат при умеренном нагреве и токе воздуха до 20 мл. Добавляют 10 - 20 мл воды и опять упаривают примерно до 20 мл. Последнюю операцию повторяют 2 - 3 раза до полного исчезания запаха ацетонитрила; охлаждают и доводят водой до 20 мл. [37]
Собирают объединенный фильтрат и промывные воды общим объемом - 7 мл в стакан емкостью 25 мл. Нагревают на паровой бане и осаждают гидроокиси добавлением по каплям концентрированного раствора аммиака до прекращения выпадения осадка плюс 1 мл в избыток. Выдерживают на паровой бане 15 мин и отфильтровывают осадок через маленький фильтр. [38]
Из объединенного фильтрата при охлаждении до 0 выпадают кристаллы 2 2 -метилен бис - ( 4-метил - 6-альфа-метилциклогексилфенола), которые отфильтровывают, промывают на фильтре 10 мл холодного бензина и сушат при 100 - 105 С. [39]
К объединенным фильтратам приливают 70 мл 20 % - ного раствора хлористого бария, 10 - 15 капель метилового красного и осторожно нейтрализуют сухой безводной содой до изменения окраски индикатора, после чего прибавляют небольшой избыток соды. Затем добавляют дистиллированную воду до метки, перемешивают и оставляют отстаиваться на 5 - 6 ч, после чего фильтруют через плотный фильтр 250 мл раствора в сухую мерную колбу. [40]
К объединенным фильтратам и промывным водам добавляют по каплям концентрированную соляную кислоту до кислой реакции, переносят стакан на кипящую водяную баню или на горячую плиту и выпаривают до объема - 200 мл. Теперь добавляют по каплям концентрированный аммиак до щелочной реакции по бромкрезоловому пурпуровому, закрывают стакан часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Следы алюминия образуют небольшой студенистый осадок. Отфильтровывают этот осадок на маленький неплотный фильтр, промывают 4 - 5 раз промывным раствором нитрата аммония; растворяют в разбавленной соляной кислоте и переосаждают аммиаком. [41]
К объединенным фильтратам и промывным водам прибавляют 3 или 4 мг сульфата калия и выпаривают раствор досуха. Тигель сильно прокаливают в течение 10 мин. Мекера, чтобы улетучился весь теллур; охлаждают, добавляют каплю концентрированной азотной кислоты и 2 - 3 капли концентрированной соляной кислоты и выпаривают досуха. Дают постоять несколько минут. Если раствор мутный ( что бывает редко), его фильтруют через небольшой пористый фарфоровый или стеклянный фильтрующий тигель; если раствор прозрачный, то его сразу же помещают в плоскодонную пробирку с внутренним диаметром приблизительно 1 5 см. В первом случае в тигель добавляют 50 мг пиросульфата калия, несколько минут нагревают при температуре ниже красного каления и затем сильно прокаливают 5 мин или до тех пор, пока весь пиросульфат практически не перейдет в сульфат. К холодному плаву добавляют каплю азотной кислоты, 2 - 3 капли соляной кислоты, выпаривают досуха и остаток нагревают на горячей плитке при низкой температуре примерно 5 мин. Остаток растворяют в 1 мл соляной кислоты ( 1: 500), фильтруют через небольшой фарфоровый или стеклянный фильтрующий тигель, промывают небольшими порциями соляной кислоты ( 1: 500) и сливают фильтрат и промывной раствор в пробирку, содержащую основной раствор. Общий объем раствора должен быть около 5 мл. Раствор должен быть бесцветным. [42]
К объединенному фильтрату, содержащему Са2 и Mg2, для удаления марганца прибавляют 10 мл бромной воды и нагревают на песчаной бане, упаривая раствор до 200 - 250 мл. Фильтрат и промывные воды собирают в стакан на 500 мл и еще раз проверяют полноту выделения марганца из раствора. [43]
К объединенным фильтратам для окисления Fe ( II) до Fe ( III) добавляют 1 мл HN03 ( уд. Раствор оставляют на 15 - 20 мин. В холостом опыте раствор нейтрализуют аммиаком до побурения бумаги конго ( рН 2 - 3) и добавляют 15 мл 25 % - ного раствора уротропина. Осадок гидроокисей отфильтровывают ( фильтр с красной лентой), промывают 6 - 8 раз теплым 0 5 % - ным раствором уротропина. Фильтрат и промывные воды переносят в мерную колбу на 250 мл и доливают водой до метки. [44]
К объединенным фильтратам и промывным водам прибавляют NH4OH ( 1: 1) до образования неисчезающен мути или осадка, затем несколько капель HCI ( 1: 1) до растворения осадка. Раствор разбавляют до 200 ли и прибавляют количество NH4CI, достаточное для получения 5 % - ного раствора. [45]