Cтраница 1
Спиртовой фильтрат повторно переносят в колбу, снабженную мешалкой, прибавляют 12 г растертого едкого кали и перемешивают в течение 4 - 5 часов. Едкое кали растворяется, и вместо него кристаллизуется бромистый калий, который отсасывают на воронке Бюхнера и промывают 20 мл спирта. Для очистки еще интенсивно окрашенного бромида его растворяют в возможно малом количестве горячей воды, прибавляют активированный уголь, отфильтровывают и обесцвеченный раствор упаривают на кипящей водяной бане до кристаллизации; получают около 30 г бромистого калия. [1]
Спиртовые фильтраты быстро перегоняют до половинного объема при низкой температуре и в хорошем вакууме. В некоторых случаях раствор сильно пенится, а поэтому рекомендуется работать со сравнительно большой перегонной колбой. Небольшие количества твердого препарата, отлагающиеся на стенках колбы, снова растворяют, для чего оставшуюся жидкость еще раз нагревают на паровой бане. [2]
Спиртовой фильтрат концентрируют досуха при пониженном давлении и получают сырой хлоргидрат 2-метоксибензиламина с выходом 19 %, рассчитанным на исходный N-хлорметилфталимид. [3]
Спиртовой фильтрат идет на упаривание для выделения остатка пирамидона и регенерацию спирта. [4]
Спиртовой фильтрат концентрируют досуха при пониженном давлении и получают сырой хлоргидрат 2-метоксибензиламина с выходом 19 %, рассчитанным на исходный N-хлорметилфталимид. [5]
Полученные спиртовые фильтраты загружают в колбу, соединяют ее с нисходящим холодильником, после чего на водяной бане отгоняют из смеси возможно большее количество спирта. Оставшуюся жидкость охлаждают, если нужно, фильтруют и отделяют слой цианистого бензила. Затем полученный цианистый бензил помещают в колбу Клайзена и перегоняют в вакууме. При этом полезно пользоваться дефлегматором, а еще лучше специальной колбой1 Клайзена ( стр. [6]
Все спиртовые фильтраты собирают вместе, отгоняют спирт, остаток разлагают разбавленной азотной кислотой и извлекают кислоты эфиром. После высушивания над безводным сульфатом натрия отгоняют эфир и взвешивают остаток, который представляет собой присутствовавшие в навеске жидкие кислоты. [7]
Из спиртового фильтрата вновь удаляют спирт, как описано выше, и получают дополнительное количество соли. Спиртовой маточник присоединяют к спиртовому экстракту в следующем опыте. [8]
Из спиртового фильтрата путем перекристаллизации был выделен метиловый эфир 4-хлорбензолсульфокислоты. [9]
От спиртового фильтрата отгоняют основную массу спирта, затем с паром отгоняют га-хлориодбензол, образующийся при разложении соли иодония. Оставшийся в перегонной колбе осадок отфильтровывают, промывают небольшим количеством спирта и хорошо отмывают эфиром. [10]
Из спиртового фильтрата после отделения этих двух веществ частично отгоняют-спирт. Выделившийся смолистый остаток отделяют и кристаллизуют из свежей пор ции спирта. Вещество достаточно растворимо в обычных органических растворителях - бензоле, уксусном эфире и спирте. [11]
В спиртовом фильтрате содержится заметное количество пир-ролидона. [12]
При упаривании спиртового фильтрата, который использовали при фракционной кристаллизации продукта, получают дополнительно 4 - 5 г смеси нитроспиртов. [13]
При упаривании спиртового фильтрата, который использовали при фракционной кристаллизации продукта, получают дополнительно 4 - 5 г смеси нитроспиртов. [14]
При упаривании спиртового фильтрата, который использовали при фракционной кристаллизации продукта, получают дополнительно 4 - 5 г смеси нитроспиртов. [15]