Cтраница 2
После испарения спиртового фильтрата осталось масло, которое экстрагировано эфиром. Эфирный слой высушен над сульфатом натрия, эфир испарен, а остаток перегнан в вакууме. Получено 4 г исходного ыетил-р, р-дихлорвинилкетона. [16]
При вливании спиртового фильтрата в воду выпала вязкая масса ( продукт частичного гидролиза треххлористой ди-я-хлорфенилсурьмы), которая переведена в ди-ге-хлорфенилстибиновую кислоту растиранием с 5 % - ным раствором аммиака. [17]
Маточный раствор и спиртовые фильтраты, полученные при промывке, концентрируют до 20 мл и экстрагируют в течение 24 час эфиром в жидкостном экстракторе. При охлаждении эфирного раствора до 25 получают дополнительное количество диэтилдитиоацеталя D-галактозы; выход 295 мг. [18]
При исследовании карбофоса в загнившем биоматериале спиртовой фильтрат дополнительно очищают методом хроматографии. [19]
За удалением уксуснокислого натрия можно следить следующим образом: к 10 мл спиртового фильтрата в пробирке добавляют 3 капли концентрированной серной кислоты. Если немедленно не образуется белый осадок сернокислого натрия, пробирку охлаждают льдом. Осадок образуется уже при наличии 0 002 г уксуснокислого натрия в 10 мл спирта. [20]
За удалением уксуснокислого натрия можно следить следующим образом: к 10 мл спиртового фильтрата в пробирке добавляют 3 капли концентрированной серной кислоты. Если немедленно не образуется белый осадок сернокислого натрия, пробирку охлаждают льдом. [21]
На хроматографической пластинке отмечают линию старта и на нее наносят 2 капли упаренного спиртового фильтрата. [22]
В зависимости от содержания алкалоидов в образце берут пипеткой 1 - 10 мл спиртового фильтрата в колбочку Эрленмейера и спирт выпаривают на водяной бане. Хлороформ испаряют, остаток растворяют в 10 мл 0 1 н, серной кислоты и снова алкалоиды переводят в хлороформ. Хлороформное извлечение доводят в мерной колбе до 25 мл. [23]
Для выделения 1 4-изомера, остающегося как в маточном растворе после отделения цинковой соли 1 2-изомера, так и в спиртовом фильтрате после отделения калийной соли 1 2-изомера, оба эти раствора разбавляют в отдельности трех-четырехкратным количеством воды. Выпадающее из маточника нитрозосоединение быстро отделяют фильтрованием. Разбавленный водой спиртовый раствор калийной соли 4-нитрозо - 1-нафтола разлагают подкислением НС1 и отсасывают выделяющееся нитрозосоединение. Нитрозо-1 - нафтол может быть перекристаллизован из воды. [24]
Раствор 6 24 ( 0 11 моль КОН в 25 мл 95 % - ного этилового спирта и 4.42 г ( 0 0183 моль гидре хлорида трихлортриэтиламина кицятят 3 ч в колбе с обратным холодильников После отделения выпавшего в осадок К-Cl спиртовой фильтрат упаривают пр 10 мм рт. ст. и остаток растворяют в иоде. [25]
Солянокислые маточники и вода после промывок хлоргидратов обрабатывают раствором щелочи, выпавшее основание новокаина отфильтровывают и пускают на общую очистку. Из спиртовых фильтратов предварительно отгоняют спирт, который затем укрепляют на колонне. [26]
Раствор 2 58 г р - ( р-нафт 1ил) - р-уреидокислоты кипятят 30 мин. Из спиртового фильтрата выделено еще 0 55 г того же вещества. [27]
Получают из сульфатного мыла ( побочного продукта при щелочном гидролизе древесины) путем обработки его спиртом при нагревании. Из горячего спиртового фильтрата при охлаждении выделяют фитостерин-сырец, из которого перекристаллизацией из этилового или метилового спирта выделяют р-ситостерин. [28]
Осадки хлороплати-иата калия и спиртовые фильтраты в лабораториях обычно собирают, чтобы извлечь из них платину для приготовления реактива - хлороплатиновой кислоты. По этому методу сначала выпариванием удаляют избыток этилового спирта и альдегид. При этом надо опасаться образования воспламеняющегося этиленхлорида платины, который в сухом виде имеет склонность взрываться. [29]
Извлечение платины из остатков от определения калия. Осадки хлороплатипата калия и спиртовые фильтраты в лабораториях обычно собирают, чтобы извлечь из них платину для приготовления реактива-хлороплатиновой кислоты. [30]