Cтраница 3
Индантреновый ярко-оранжевый GR является самым ярким оранжевым антрахиноновым кубовым красителем. Для выделения красителя VI, оставшегося в спиртовом фильтрате, растворитель отгоняют и остаток подкисляют. Этот краситель поступает в продажу под названием Индантреновый бордо RR. [31]
После удаления дикарбоновых аминокислот при помощи Са ( ОН) а и спирта получают свинцовые соли аминокислот нагреванием гидролизата с избытком свинцового глета. Осадок РЬСЬ отделяют и промывают этиловым спиртом, спиртовой фильтрат нейтрализуют до ( приблизительно) рН 6 спиртовым раствором аммиака. Отделяют осадок NH4C1, промывают его спиртом и отгоняют спирт. Остаток растворяют в сухом хлороформе; если дополнительно выпадает МШС. Связанный НС1 удаляют из эфиров при помощи сухого Ва ( ОН) 2 при низкой температуре. [32]
X, 3 л этилового спирта и 30 г палладиевого катализатора, содержащего 5 % окиси палладия на карбонате калия, гидрируют при 18 - 25 С и давлении водорода 3 атм. Катализатор отфильтровывают, промывают 150 мл этилового сЛирта и к спиртовому фильтрату приливают горячий раствор 82 5 г адипиновой кислоты; в 450 мл этилового спирта. [33]
X, 3 л этилового спирта и 30 г палладиевого катализатора, содержащего 5 % окиси палладия на карбонате калия, гидрируют при 18 - 25 С и давлении водорода 3 атм. Катализатор отфильтровывают, промывают 150 мл этилового сЛирта и к спиртовому фильтрату приливают горячий раствор 82 5 г адипиновой кислотм NB 450 мл этилового спирта. [34]
Суммарный экстракт дважды промывают 10 % - ным раствором хлористого натрия, высушивают и упаривают в вакууме. Сиропообразный остаток ( 20 г) объединяют с остатком от упаривания спиртового фильтрата и хроматографируют на окиси алюминия, используя в качестве элюента бензол. Полученный после упаривания элюата в вакууме сиропообразный зписульфид VIII ( 25 г) кристаллизуют из абсолютною спирта. В результате получают еще 20 г кристаллического продукта. [35]
Один из них, применимый в основном в тех случаях, когда требуется получить чистую опиановую кислоту, заключается в том, что техническую опиановую кислоту превращают путем кипячения с метиловым спиртом в 1 з-эфир, который хорошо выделяется в кристаллическом состоянии и затем легко омыляется соляной кислотой. Этот способ обладает тем недостатком, что последующее выделение в чистом виде остающейся в спиртовом фильтрате гемипиновой кислоты представляет значительные трудности. Другой, предложенный В. М. Родионовым, способ значительно удачнее, так как при его помощи удается полностью разделить обе кислоты и выделить их в чистом виде. Этот способ, основанный на различной растворимости кальциевых солей опиановой и гемипиновой кислот, заключается в том, что раствор смеси их аммонийных солей обрабатывают раствором хлористого кальция, причем в осадок выпадает труднорастворимая кальциевая соль гемипиновой кислоты, а легкорастворимая кальциевая соль опиановой кислоты остается в растворе. После разложения обеих солей соляной кислотой и перекристаллизации из воды полученных кислот обе они получаются в практически чистом состоянии. [36]
В автоклав для гидрирования помещают 10 г эпоксидекана, 2 5 г Nic. После окончания восстановления катализатор отфильтровывают и промывают спиртом. Объединенные спиртовые фильтраты перегоняют в вакууме. Выход деканола-2 составляет 85 % от теоретического. [37]
Затем массу экстрагируют бензином, напр, в аппарате С скелета. Экстракт соде ] шит твердые парафины. Спиртовой фильтрат твердых парафинов и спиртов ( воска) выпаривают и остаток с 25 см четыреххлористого углерода переводят в делительную воронку, затем взбалтывают с 15 см конц. Он содержит минеральные масла, к-рые) ыли прибавлены к резиновой смеси или образовались из твердых парафинов, асфальтов и некоторых сортов фактиса. Омьишемые части ацетонового экстракта могут состоять из жирных и смоляных к-т и выделяются например при помощи солей серебра. После нагревания в течение нескольких минут раствор охлаждают, смешивают с эфиром и помещают в ме ную колбу вместимостью в 100 еж3, после прибавления 2 г порошкообразного азотнокислого серебра сильно встряхивают. После осаждения нерастворимых солей серебра 50 еж3 раствора встряхивают в мерной колбе с 20 см разбавленной соляной к-ты. После сливания светлого раствора эфира жидкость снова два раза встряхивают с эфиром и соединенные вместе эфирные экстракты промывают водой до исчезновения кислой реакции. [38]
При этом декстрины выпадают в осадок. Содержимое колбы тщательно перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр. В спиртовом фильтрате определяют содержание саха-ров. В качестве контрольного используют раствор, приготовленный путем приливания к 2 мл дистиллированной воды 48 мл спирта-ректификата. [39]
В 1936 г. Дейс6 указал меры предосторожности в случае применения хлорной кислоты для химических анализов, отметив, что мало внимания при этом обращалось на возможность взрывов. Взрыв нагреваемого спиртового фильтрата при определении калия в форме перхлората Дейс объяснял образованием нестабильного сложного эфира, этил-перхлората, а Мейер и Шпорман8 считали, что это происходит вследствие контакта кислоты с окисляемым материалом. [40]
Таллиевую соль разлагают разбавленной серной кислотой и свободные кислоты извлекают эфиром; эфирный раствор высушивают над безводным сульфатом натрия и взвешивают остаток после отгонки эфира. Этот остаток представляет собой твердые кислоты. От всех спиртовых фильтратов, собранных вместе, отгоняют спирт и остаток разлагают разбавленной серной кислотой; выделяющиеся при этом жидкие кислоты извлекают эфиром. Эфирный раствор точно так же высушивают, эфир отгоняют и взвешивают остаток, который соответствует количеству содержащихся в навеске жидких кислот. [41]
Реакционную смесь упаривают на водяной бане, экстрагируют остаток эфиром, сушат и непосредственно пускают в работу оставшуюся после отгонки растворителя сиропообразную смесь 1-хлор - 2-окси - и 2-хлор 1-оксипропионовой кислот. Затем дают постоять 1 час при комнатной температуре и 2 часа в охлаждающей смеси, отсасывают от выделившихся солей, экстрагируют в течение 5 мин. После охлаждения из спиртовых фильтратов получают 50 - 55 г калийной соли глицидной кислоты. Свободную глицидную кислоту можно получить в виде сиропа, для чего к концентрированному водному раствору калийной соли добавляют эквивалентное количество серной кислоты, экстрагируют выделяющуюся свободную глицидную кислоту эфиром, высушивают и отгоняют растворитель. [42]
К смеси 4 5 л безводного спирта и 0 325 кг ( 5 4 мол) безводного этилендиамина при 0 и перемешивании добавляют 0 85 кг ( 5 38 мол) IV и оставляют при этой температуре 2 часа, после чего приливают - 2 л 10 % спиртового раствора хлористого водорода до кислой реакции по конго ( Температура реакционной массы не выше 20), нагревают в течение 1 часа до кипения, кипятят 15 минут и фильтруют от хлористого аммония. Фильтрат охлаждают и выделившийся осадок V отфильтровывают. Маточный раствор кипятят 15 минут с ранее отделенным осадком хлористого аммония и фильтруют. Спиртовые фильтраты упаривают, охлаждают и выделяют дополнительное фИчШйо V. [43]
Раствор 1 1 г ( 0 033 моля) дифэ-нилстибинацетата в 15 мл кипящего спирта сливают с кипящим раствором 1 8 г ( 0 066 моля) сулемы в 15 мл спирта. Тотчас выпадает объемистый белый осадок, раствор загустевает в кашицеобразную массу, которую нагревают при кипении в течение 5 мин. По охлаждении осадок отфильтровывают и извлекают кипящим спиртом. Первый спиртовой фильтрат содержит, наряду с солью неорганической сурьмы, небольшое количество дифенилстибиновой кислоты. Найденные количества хлористой фенилртути и каломели оказывают, что 25 % сулемы восстанавливаются до каломэли, окисляя дифэнилстйбин-ацетат в дифенилстибиновую кислоту, а 75 % превращаются в хлористую фенилртуть. [44]
Затем приливают еще 10 г йодистого этила и нагревают при той же температуре еще 25 часов. Масса становится значительно подвижнее, но не вся переходит в раствор. После охлаждения фильтруют, остаток размешивают со 100 мл воды и снова фильтруют. Из спиртового фильтрата отгоняют половинное количество спирта. Из фильтрата отгоняют весь спирт и к остатку приливают воду. При этом выделяется масло, которое постепенно закристаллизовывается. Общий выход 44.7 г, что составляет 56 % теоретического количества. [45]