Cтраница 1
Солянокислый фильтрат, оставшийся после отделения 1, 3-диметилперимидона, нейтрализуют аммиаком. Выделяется 1 3-диметил - 2, 3-дигидроперимидин, который отфильтровывают, промывают водой, сушат в вакуум-эксикаторе над щелочью или поташом. [1]
Солянокислый фильтрат выпаривают досуха и разрушают аммонийные соли выпариванием с несколькими каплями раствора карбоната натрия. Избыток карбоната разлагают и выпавшую двуокись марганца переводят в раствор добавлением соляной кислоты и одной капли сернистой кислоты. После удаления выпариванием соляной кислоты осаждают марганец карбонатом натрия в кипящем растворе. Если присутствует цинк, его можно отделить от марганца после взвешивания осадка. Для тех малых количеств марганца, с которыми обычно имеют дело, способ осаждения карбонатом натрия следует предпочесть методам осаждения бромом и фосфатом натрия как более быстрый и одинаково точный. При определении малых количеств марганца, которые обычно присутствуют в горных породах, ошибкой, вызванной адсорбцией щелочных металлов выпадающим осадком, можно пренебречь. [2]
Солянокислый фильтрат подщелачивают 10 % - ным раствором аммиака до щелочной реакции ( на лакмус), взбалтывают. [3]
Солянокислый фильтрат, содержащий ионы кадмия, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют по каплям концентрированный раствор едкого натра до желтой окраски по метиловому красному и доводят до метки дистиллированной водой. [4]
Солянокислый фильтрат и промывные воды выпаривают порознь и исследуют, есть ли в них еще кремнекислота. [5]
Солянокислый фильтрат при так называемом полном техническом анализе соды в большинстве случаев не исследуется подробно на все четыре его составные части, а обычно ограничиваются определением в нем окиси железа объемным путем по стр. [6]
Солянокислый фильтрат от нерастворимого остатка или кремне-кислоты, содержащий 1 мл соляной кислоты уд. [7]
Солянокислый фильтрат от нерастворимого остатка или кремнекислоты, содержащий 0 5 - 1 мл НС1 ( уд. [8]
Солянокислый фильтрат выпаривают досуха и разрушают аммонийные соли выпариванием с несколькими каплями раствора карбоната натрия. Избыток карбоната разлагают и выпавшую двуокись марганца переводят в раствор добавлением соляной кислоты и одной капли сернистой кислоты. После удаления выпариванием соляной кислоты осаждают марганец карбонатом натрия в кипящем растворе. Если присутствует цинк, его можно отделить от марганца после взвешивания осадка. Для тех малых количеств марганца, с которыми обычно имеют дело, способ осаждения карбонатом натрия следует предпочесть методам осаждения бромом и фосфатом натрия как более быстрый и одинаково точный. При определении малых количеств марганца, которые обычно присутствуют в горных породах, ошибкой, вызванной адсорбцией щелочных металлов выпадающим осадком, можно пренебречь. [9]
Солянокислый фильтрат, содержащий 0.625 4 г ( 0.853 2 г - 0.227 8 г) первоначального осадка ( где предполагаются хлориды ртути и висмута), насыщался сероводородом; при этом получен осадок, состоящий из сульфидов ртути и висмута. Смесь сульфидов обрабатывалась разведенной кипящей азотной кислотой, - в осадке 0.053 2 г сульфида ртути, что соответствует 0.061 8 г хлорной ртути. Сульфид ртути подтвержден растворением его в смеси концентрированных азотной и соляной кислот и получением положительной качественной реакции на Hg с йодистым калием. Фильтрат от осадка сернистой ртути, состоящий, невидимому, из нитрата висмута, подвергся дальнейшему исследованию. С этой целью фильтрат после добавления к нему соляной кислоты насыщался сероводородом, при этом выпадал характерный осадок сульфида висмута в количестве 0.459 0 г, вычислено 0.46 г. Таким образом, в первоначальном осадке ( 16.8 г) содержится 4.4 г хлористой фенилртути ( 71 % в расчете на дифенил-ртуть), 1.1 г хлорной ртути ( 22.1 % в расчете на дифенилртуть) и 11.1 г треххлористого висмута. [10]
Все солянокислые фильтраты после выделения кремниевой кислоты собирают вместе и используют для определения титана, алюминия и общего содержания железа в пробе. Поэтому к фильтрату прибавляют несколько капель бромной воды и кипятят его, чтобы удалить излишний бром. Горячий раствор тщательно нейтрализуют аммиаком с индикатором метиловым красным ( рН С 7), причем железо, алюминий и титан осаждаются в виде гид-роксидов, а фосфор - в виде нерастворимых фосфатов этих элементов. Если количество образовавшегося хлорида аммония ниже 2 - 3 г на 100 мл раствора, нужно дополнительно добавить твердого МН4С1, чтобы предотвратить осаждение гидроксида магния. С другой стороны, в присутствии значительного избытка аммиака существует опасность неполного осаждения алюминия. [11]
К солянокислому фильтрату после отделения кремния добавляют по каплям HNOs до прекращения выделения окислов азота. Раствор упаривают досуха до полного разложения. Остаток растворяют в НС1 ( уд. Спускают неорганическую фазу в тот же стакан, раствор упаривают для удаления эфира и объединяют с сохранявшимся ранее раствором щелочного плава. [12]
Для этой цели солянокислый фильтрат нейтрализуют аммиаком, прибавляют насыщенный раствор сернистого ангидрида и кипятят, отчего раствор, сначала окрашенный в темнобурый цвет, обесцвечивается совсем или делается зеленоватым. Прибавив 20 мл 12N соляной кислоты, продолжают кипячение до удаления избытка сернистого ангидрида. [13]
Для этой цели солянокислый фильтрат нейтрализуют аммиаком, прибавляют насыщенный раствор сернистого ангидрида и кипятят, отчего раствор, сначала окрашенный в темнобурый цвет, обесцвечивается совсем или делается зеленоватым. Прибавив 20 мл 12Л / соляной кислоты, продолжают кипячение до удаления избытка сернистого ангидрида. [14]
Полученный при описанной обработке солянокислый фильтрат, который не содержит платиновых металлов, переводят в колбу емкостью 250 мл, охлаждают, разбавляют до метки. [15]