Cтраница 3
Таким образом, изучение условий подготовки поверхности особо чистого угля БАУ показало, что максимальное извлечние примеси железа с поверхности угля происходит при использовании 5 - 10 % - ной соляной кислоты, температуре 80, соотношении твердой фазы к жидкой, равном 1: 5, и времени контактирования 40 минут. Причем операции обработки повторяют 14 - 16 раз до постоянного количества содержания примеси железа в солянокислом фильтрате. [31]
Промышленные препараты ионитов содержат большее или меньшее количество неорганических примесей, которые должны быть удалены перед определением емкости. На фильтрующую пластинку воронки наносят исследуемую смолу и многократно промывают 3 н, раствором НС1, добиваясь отрицательного результата роданид-ной реакции на катион Fe3 в солянокислом фильтрате. Очищенную смолу тщательно и многократно промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по метилоранжу, а затем переносят в кристаллизатор или на чашку Петри, прикрывают фильтровальной бумагой и доводят до воздушно-сухого состояния; процесс сушки требует нескольких дней. [32]
Если после пятиминутного прокаливания на полном пламени горелки вес больше не изменяется, то потеря в весе показывает содержание кремнекислоты. Если после этого остается еще небольшой остаток, то его нужно сплавить с небольшим количеством карбоната натрия, растворить плав в соляной кислоте и полученный раствор соединить с первым солянокислым фильтратом, который затем обрабатывают для определения железа, алюминия и пр. [33]
Маточный раствор, соединенный с промывной водой, выпарен до объема 300 см3 и разбавлен избытком крепкой соляной кислоты, причем выпал осадок орнобензойной кислоты, которая после охлаждения отсосана и перекристаллизована из воды. Солянокислый фильтрат упарен досуха и извлечен спиртом, что дало дополнительно тот же продукт. [34]
Метод был проверен на сплавах, содержащих от 95 до 20 % никеля или 1 5 - 77 % железа. Сплав растворяют в смеси соляной, азотной и фтористоводородной кислот и выпаривают раствор досуха. К аликвотной части солянокислого фильтрата, содержащей от 0 5 до 1 5 мг кобальта, прибавляют 10 мл соляной кислоты ( 1: 2) и 20 мл раствора цитрата аммония ( смесь 250 г лимонной кислоты с 50 мл воды нейтрализуют прибавлением 250 мл раствора гидроокиси аммония) и доводят раствор водой до объема 1000 мл. [35]
Разложение навески руды производится обычно соляной кислотой при нагревании. Если фосфор при этом кислотой извлекается не полностью ( руды, содержащие титан или цирконий), прибегают к сплавлению нерастворимого остатка с углекислым натрием. Сплав выщелачивают водой и водную вытяжку, содержащую фосфор, присоединяют к солянокислому фильтрату. [36]
Чтобы перевести кремнекислоту в нерастворимое состояние, выпаривают еще два раза досуха с соляной кислотой. Остаток от выпаривания нагревают до кипения со 100 мл 5 / 0-ной соляной кислоты, фильтруют горячим и промывают сперва водой, подкисленной соляной кислотой, а затем чистой горячей водой до удаления свинца. Из солянокислого раствора остатка после выщелачивания сплава водой осаждают Ва в виде сернокислого бария, а солянокислый фильтрат после осаждения бария присоединяют к главному фильтрату. Нейтрализуют всю свободную кислоту аммиаком, после чего вновь подкисляют соляной кислотой, беря ее в количестве 5 % от объема раствора. Затем пропускают в нагретый раствор сероводород и отфильтровывают сернистые металлы. Осадок обрабатывают раствором сернистого натрия, фильтруют и выпаривают нерастворимые сернистые металлы со смесью азотной и серной кислот. [37]
Навеску пробы в 0 5 - Л г сплавляют с десятикратным количеством углекислого натрия1 на пламени паяльной горелки. Сплав переводят в раствор, как обычно, и выделяют кремневую кислоту выпариванием с соляной кислотой. Осадок SiCb обрабатывают HF - f EbSCU, остаток сплавляют с небольшим количеством углекислого натрия или пиросульфата натрия и после растворения присоединяют к солянокислому фильтрату. [38]
Cs H31O16Ci 12 % Н2О кипятят в течение 3 мин. Несодержащее остатков сахаридов красящее вещество выпадает полностью из еще горячего раствора в виде желтых, как будто однородных, двойных кристалликов формы ласточкина хвоста. Их отсасывают и промывают слабой соляной кислотой и эфиром. Солянокислый фильтрат служит для количественного определения содержания сахарида поляриметрическим путем и титрованием - Выход хлорида пеларгонидина 69 мг. [39]
Смесь 6 28 г ( 0 06 г-моля) бензальдегида, 9 7 г ( 0 05 г-моля) бензилмалоновой кислоты, 5 05 г ( 0 075 г-моля) солянокислого метиламина, 7 5 г обезвоженного уксуснокислого калия в 25 мл ледяной уксусной кислоты помещают в колбу, снабженную обратным холодильником, и нагревают на водяной бане сначала при 70 - 80 в течение 1 часа, а затем в течение 10 час. Из однородной вначале смеси выделяется углекислый газ и выпадает кристаллический осадок. Полученную после охлаждения густую кристаллическую массу извлекают разбавленной соляной кислотой. Солянокислый фильтрат сначала концентрируют на водяной бане, затем извлекают 2 - 3 раза эфиром и водный раствор нейтрализуют концентрированным раствором уксуснокислого натрия. [40]
Если прокаленный остаток состоит только из кварца или количество его незначительно, его можно тотчас же обработать каплей серной кислоты и несколькими каплями плавиковой кислоты. Кислоты удаляют потом в радиаторе ( см. рис. 5, стр. Если после пятиминутного прокаливания на полном пламени горелки вес больше не изменяется, то потеря в весе показывает содержание кремнекислоты. Если после этого остается еще небольшой остаток, то его нужно сплавить с небольшим количеством карбоната натрия, растворить плав в соляной кислоте и полученный раствор соединить с первым солянокислым фильтратом, который затем обрабатывают для определения железа, алюминия и пр. [41]
NaOH 15 мл воды и раствор доведен до 200 мл. Перед концом окисления реакционная смесь нагрета до 50 - 60 С и отфильтрована затем от двуокиси марганца, которая промыта горячей водой. Маточный раствор, соединенный с промывной водой, выпарен до объема 300 мл и разбавлен избытком крепкой соляной кислоты, причем выпал осадок бор-нобензойной кислоты, которая после охлаждения отсосана и перекристаллизована изводы. Солянокислый фильтрат упарен досуха и извлечен спиртом, что дало дополнительно-тот же продукт. [42]
Испытание на РО, не должно производиться, как испытание на другие анионы в содовой вытяжке, так как вследствие нерастворимости Са ( РО) а и AlPOj эти последние при кипячении с содой не разлагаются ( не переходят в растворимое состояние), следовательно, не попадают в содовую вытяжку. Для этого необходимо применять азотнокислый раствор самого анализируемого вещества. Но так как РО4 и AsOt дают совершенно сходные реакции, то до испытания на РО. Поэтому исследование на присутствие РО4 следует производить в фильтрате группы сернистого водорода. Солянокислый фильтрат кипятят для удаления сероводорода, прибавляют концентрированной азотной кислоты и кипятят продолжительное время для удаления соляной кислоты, что необходимо, так как СГ-ионы могут помешать открытию фосфорной кислоты. По удалении соляной кислоты прибавляют избыток молибденово-аммонийной соли и слегка нагревают. [43]
Стекло удаляют, и содержимое выпаривают почти досуха. К остатку приливают 2 мл НС1 ( уд. Остаток на фильтре промывают горячей водой, подкисленной НС1, помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и обрабатывают HF H2S04 для удаления кремнекисло-ты, как обычно. Остаток прокаливают и сплавляют с минимальным количеством K SgOy. Осадок гидроокисей отфильтровывают, растворяют в горячей разбавленной НС1, прибавляя ее по каплям, и присоединяют к основному солянокислому фильтрату. Полученный раствор, если требуется, слегка выпаривают, переносят в мерную колбу емк. [44]