Флуориметрирование
Cтраница 1
Флуориметрирование проводят следующим образом: раствор из чашки переносят в пробирку, добавляют 0 5 мл буферного раствора, 4 мл спирта, 0 5 мл раствора бензоина. Раствор перемешивают и спустя 5 минут определяют содержание бора сравнением в ультрафиолетовом свете интенсивности флуоресценции испытуемого раствора с серией стандартных растворов, приготовленных одновременно с испытуемым раствором. [1]
При флуориметрировании веществ, совершенно прозрачных для видимого света, возбуждение лампой накаливания сравнительно менее эффективно. Однако и в этом случае то относительно небольшое количество ультрафиолетовых излучений, которое находится в непрерывном спектре лампы накаливания, оказывается достаточным для количественного флуоресцентного определения с удовлетворительной чувствительностью таких веществ, как хинин, комплекс бора с бензоином, некоторые витамины, растворы битумов в хлороформе и им подобные. Для возбуждения веществ, имеющих спектры поглощения в более далекой ультрафиолетовой области, следует применять ртутно-кварцевые лампы со светофильтрами, выделяющими излучения, по возможности близкие к максимуму поглощения анализируемого вещества. Для работы в еще более коротковолновой области целесообразно использовать газоразрядные водородные или аргоново-криптоновые лампы со сплошным спектром испускания. [2]
При выполнении количественного флуориметрирования необходимо работать при таких разбавлениях, чтобы вся масса раствора светилась равномерно. [3]
Необходимым условием для эффективного флуориметрирования при таком возбуждении является хорошая скрещенность светофильтров каждой взаимно дополнительной пары. Для получения таких светофильтров можно применять как твердые среды ( цветные стекла, желатиновые слои и др.), так и растворы окрашенных веществ. [5]
Чувствительность прибора при флуориметрировании в кюветах с толщиной слоя 50 мм соответствует около 0 0001 мкг / мл флуоресцеина; в объеме 25 мл - минимальном количестве раствора, необходимом для заполнения такой кюветы, - это составляет 0 0025 мкг. [6]
В зависимости от способа флуориметрирования эта общая схема состоит из различных звеньев. [7]
В главе II, § 4 показано, что допустимый при обычном флуориметрировании верхний предел концентраций искомого вещества в общем случае лежит ниже минимальных содержаний, доступных колориметрическому определению. [8]
Поэтому при количественном определении бора необходимо строгое соблюдение постоянства всех условий при подготовке и флуориметрировании эталонных растворов и растворов проб. [9]
Все светофильтры рассчитаны на работу с указанным флуо-риметром, применительно к которому дано и содержание элементов, доступное флуориметрированию в приводимых условиях. [10]
В этих условиях в экстракт за один прием переходит около 90 % галлия [44, 48]; при соблюдении одинаковых условий приготовления и флуориметрирования анализируемых и эталонных растворов достаточно хорошие результаты получаются при однократной экстракции. Максимум в спектре возбуждения флуоресценции экстракта находится при 560 ммк, максимум излучения - около 590 ммк. [11]
Объективный флуориметр ФО-1 ( сконструирован ОКБ Гос-геолкомитета СССР по техническому заданию Казахского института минерального сырья) - одноплечий прибор с поперечной схемой флуориметрирования - предназначен для измерения яркости флуоресценции разнообразных жидких веществ. В отличие от остальных существующих в настоящее время флуориметров в приборе ФО-1 вместо ртутной лампы для возбуждения флуоресценции использована низковольтная ( 8 в) лампа накаливания мощностью 20 вт. Приемником излучения служит фотоумножитель с сурьмяно-калиево-натриево-цезиевым катодом типа ФЭУ-38, который позволяет флуориметрировать вещества с максимумом излучения в области от 400 до 750 - 800 ммк, что расширяет доступную измерению область спектра по сравнению с другими приборами. В качестве скрещенных светофильтров в ФО-1 применяются как наборы из цветных стекол, так и кюветы от фотоколориметра ФЭК-М, в которые наливают растворы окрашенных неорганических солей. Входящие в комплект прибора цветные стекла позволяют набирать десять пар светофильтров с границей скрещения в пределах от 425 до 615 ммк. Жидкостные светофильтры позволяют плавно менять границу скрещения в тех же спектральных пределах. [12]
 |
Спектр возбуждения люминесценции 1 - 10 - 2М раствора РЬ в 4 М НС1 при - 196 С ( I. 2 - 5 - Гауссовские компоненты. а - светофильтр УФС-6. б - светофильтр ЖС-10. [13] |
Приведенные данные свидетельствуют о том, что при определении Bi в присутствии РЬ и Т1 высокая специфичность определения может быть достигнута при флуориметрировании растворов, содержащих как микроколичества, так и относительно большие количества этих ионов. Последнее весьма важно для увеличения точности флуориметрирования при. [14]
Последний отличается по длине волны от излучения флуоресценции и ( за исключением небольшой его доли, рассеиваемой частями прибора и раствором) не дает фона в области спектра, используемой для флуориметрирования. [15]
Страницы: 1 2 3