Флуориметрирование

Cтраница 3

Большое значение имеет качество мытья посуды, на стенках которой остаются следы веществ от предыдущих определений. В зависимости от хода анализа, посуду следует мыть хромовой смесью или растворами щелочей, а после их отмывания обрабатывать разбавленной соляной кислотой и промывать 7 - 8 раз дистиллированной водой. Пробирки для флуориметрирования предпочтительно высушивать в закрытом сушильном шкафу. [31]

Симметрия обоих спектров показывает, что в данном веществе энергетические уровни невозбужденного и возбужденного состояний построены одинаково и что вероятности соответствующих поглощательных и излуча-тельных переходов равны или пропорциональны друг другу. Для некоторых веществ приближенная зеркальная симметрия наблюдается и при построении спектров на шкале длин волн. Правило зеркальной симметрии полезно для ориентировочного выбора условий флуориметрирования в тех случаях, когда спектр излучения определяемого вещества не был измерен. [32]

Люминесцентный фотометр ЛЮФ-57 ( первоначальный вариант этого прибора был разработан В. А. Федоровым и С. И. Фрейвертом в Государственном оптическом институте под маркой ФМ-42) [58] - двухлучевой прибор по схеме отраженного измерения, предназначен для определения яркости свечения урановых перлов. В принципе в этом приборе может быть предусмотрена установка микрокювет для флуориметрирования малых объемов жидкостей. На этом же предприятии намечено производство двухлучевого флуориметра типа ФЛЮМ с поперечной схемой возбуждения для жидкостей и твердых прозрачных тел; по принципу измерения этот прибор подобен фотоколориметрам типа ФЭК-М. [33]

Прибор для определения таллия ( I, свинца, висмута и теллура ( IV низкотемпературным люминесцентным микрометодом. [34]

Вместе с тем этот способ очень прост и позволяет некоторые операции концентрирования определяемой примеси ( например, выпаривание, отгонка летучих соединений) проводить в самой кювете для флу-ориметрирования. В таблице приведены чувствительности определения ( оцененные по 3 з-критерию) Tl, Pb, Bi и Те в оптимальных условиях флуориметрирования. [35]

Для подбора пары светофильтров с границей скрещения при заданной длине волны на рис. II1 - 12 выбирают такую кривую, которая пересекает горизонталь с ординатой D 2 при заданной длине волны или немного левее ее; эта кривая соответствует поглощению стекла, которое следует взять для первичного светофильтра. Вторичный светофильтр находят аналогичным путем на рис. III-13, но для пересечения кривой его поглощения с ординатой D 2 берут точку на 3 - 5 ммк правее заданной длины волны. При соблюдении этого условия суммарное пропускание обоих стекол на границе скрещения составляет менее 0 01 %; обычно этого вполне достаточно для того, чтобы значение холостого опыта при флуориметрировании было невелико. [36]

Для этого в три пробирки вводят 0 2; 0 5 и 1 0 мл стандартного раствора бора ( что соответствует 4 0; 10 0 и 20 0 мкг бора); в две первые пробирки добавляют 0 8 и 0 5 мл 2 % - ного раствора карбоната натрия; в четвертую пробирку вливают 1 0 мл раствора карбоната натрия. Затем во все пробирки добавляют, как описано выше, по 4 0 мл этанола, по 0 5 мл буферного раствора и по 0 5 мл раствора бензоина, через 5 мин измеряют ( одновременно с пробами) яркость флуоресценции всех растворов и по результатам флуориметрирования строят калибровочный график. [37]

Навеску пробы 0 1 - 0 5 г сплавляют в платиновом тигле с 2 г карбоната натрия, выщелачивают горячей водой, разбавляют до 100 мл и дают отстояться осадку. Из прозрачного раствора берут аликвотную часть в 1 мл, добавляют 4 мл этанола ( при этом в растворе появляется муть), затем 0 5 мл буферного раствора, перемешивают и, если муть не исчезла, то слегка нагревают до просветления жидкости. После этого приливают 0 5 мл раствора бензоина и через 5 мин измеряют на флуори-метре яркость свечения раствора. Флуориметрирование должно быть закончено не позднее чем через 15 - 20 мин после прили-вания бензоина. Содержание бора рассчитывают по калибровочной кривой. [38]

Комплексные соединения, имеющие при - 196 С спектры поглощения в коротковолновой области, люминесцентно неактивны. Высказано предположение о дезактивации энергии возбуждения в этих соединениях через водородную связь молекул воды, входящих во внутреннюю сферу комплекса. Найдены оптимальные условия флуориметрирования водных растворов при определении Pb, Bi и хлоридов. [39]

Во флуориметрах с источником возбуждения, имеющим непрерывный спектр испускания, в качестве осветителя используют низковольтную лампу накаливания. Монохроматизирую-щими устройствами служат скрещенные светофильтры с границей скрещения, соответствующей спектрам возбуждения ( поглощения) и излучения определяемого вещества. Первичный светофильтр ( стеклянный или жидкостный) имеет широкую-область спектрального пропускания, соответствующую полосе поглощения флуориметрируемого раствора; вторичный светофильтр поглощает пропущенный первичным светофильтром лучистый поток ( рассеянный частями прибора и раствором) и по возможности полно пропускает свет, излучаемый определяемым веществом. Такие приборы особенно пригодны для флуориметрирования веществ, слабо поглощающих ультрафиолетовые излучения, но имеющих максимум возбуждения в желтой, оранжевой и красной областях спектра и флуоресцирующих соответственно в его более длинноволновой части. Для регистрации флуоресценции таких веществ следует применять фотоумножители с катодом, область чувствительности которого сдвинута далее к красному концу спектра, чем в приборах с ультрафиолетовыми осветителями. [40]

I спирта ( при этом в растворе появляется муть), затем 0 5 M. I буферного раствора, перемешивают и. Из наиденного результата вычитают величину интенсивности флуоресценции холостого опыта, проведенного через весь анализ. Флуориметрирование должно быть закончено не позднее чем через 15 - 20 минут после приливания бензоина. [41]

В результате ионизации сложных органических молекул положение электронных уровней их основного и возбужденного состояний изменяется, поэтому энергия возбуждения молекул и их ионов становится разной. В соответствии с этим если при изменении рН среды меняется степень ионизации вещества, то изменяются и спектры поглощения и флуоресценции их растворов. Например, при переходе от рН 7 к рН 4 граница поглощения раствора слабого основания акридина смещается к красному концу спектра на 35 ммк; изменение такого же порядка наблюдается при этом и в положении максимума флуоресценции. В растворах хинина недиссоциированное основание совсем не флуоресцирует, у его одноосновного катиона свечение фиолетовое, у двухосновного - голубое. Изменение цвета флуоресценции при ионизации находит практическое применение при использовании флуоресцентных индикаторов; некоторые из них, входящие в набор ИРЕА, приведены в табл. П-1. В связи с влиянием диссоциации на интенсивность флуоресценции флуориметрирование веществ, обладающих кислотно-основными свойствами, необходимо выполнять при заданном постоянном значении рН среды. [42]

Страницы: 1 2 3