Форма - хроматографический пик
Cтраница 3
В теории эффективной диффузии рассматривается связь мас-сообмена и диффузии с процессами формирования хроматографи-ческой полосы. На форму хроматографического пика влияет движение анализируемых компонентов в потоке газа-носителя, обусловленное их коэффициентами диффузии. К размыванию хро-матографической полосы исследуемого вещества также приводит то, что его молекулы, находящиеся в жидкой фазе, отстают от молекул, переносимых потоком газа. [31]
Правильный выбор колонки и режима ее работы имеет существенное значение не только для получения необходимой четкости разделения компонентов, но и для достижения требуемой, точности количественных результатов. Выше отмечалось, что на форму хроматографического пика влияет объем пробы. При этом следует учитывать и длину колонки, поскольку максимальная проба, при которой отсутствует перегрузка, пропорциональна корню квадратному из длины колонки. [32]
Правильный выбор колонки и режима ее работы имеет существенное значение не только для получения I необходимой четкости разделения компонентов, но и для достиже - ния требуемой точности количественных результатов. Выше отмечалось, что на форму хроматографического пика влияет размер ( пробы. [33]
Правильный выбор колонки и режима ее работы имеет существенное значение не только для получения необходимой четкости разделения компонентов, но и для достижения требуемой точности количественных результатов. Выше отмечалось, что на форму хроматографического пика влияет размер пробы. [34]
Обычно не принято рассматривать шум разделения. Если обратиться к хроматографии, то форма хроматографического пика является прямым результатом использования статистического метода, приводящего к получению стандартного отклонения. [35]
Химическая и адсорбционная активность носителя неблагоприятно сказывается на работе хроматографиче-ской колонки. В результате адсорбции на поверхности носителя форма хроматографических пиков становится несимметричной. Для устранения нежелательной активности твердых носителей проводят их химическое или физическое модифицирование. [36]
Это обеспечивает наилучшую воспроизводимость результатов и форму хроматографических пиков. В отдельных случаях возникает необходимость растворения образца в подвижной фазе меньшей элюирующей силы, что допустимо, хотя воспроизводимость анализа может оказаться несколько ухудшенной. Запрещается использовать для растворения проб смеси, обладающие большей элюирующей силой, чем подвижная фаза. В результате смешения такого растворителя с элюентом в колонке форма хроматографического пика окажется искаженной, возможно также выпадение компонентов пробы в осадок и засорение фильтра на входе в колонку. Силикагель и химически модифицированные силикагели неустойчивы при рН8, поэтому растворы, имеющие хотя бы слабощелочную реакцию, необходимо подкислить перед введением в колонку. [37]
Для изомеров толуидина невозможно образование внутримолекулярных водородных связей, поэтому они не разделяются полностью ни на одной из исследованных неподвижных фаз. Перевод толуидинов в нейтральные W-трифторацетамиды, улучшая форму хроматографических пиков, лишь в незначительной степени намечает разделение изомеров. Порядок выхода мета - и пара-изомеров при этом меняется. [38]
Число теоретических тарелок разделения для данной колонки непосредственно связано с формой хроматографического пика и может быть из него вычислено. [39]
Только в этом случае сигнал в любой точке был бы пропорционален концентрации. Однако у всех детекторов постоянная времени отлична от нуля и вносит определенное искажение в форму хроматографического пика и его высоту. В меньшей степени это искажение отражается на площади пика. [40]
При представлении хроматограммы в цифровом виде для обработки на ЭВМ нельзя забывать об искажениях при преобразовании аналогового сигнала детектора в цифровой. Успех применения метода наименьших квадратов для разделения перекрывающихся пиков во многом зависит от правильного подбора формы хроматографического пика. [41]
При этом оказалось, что растянутые границы пиков совпадают, а острые почти вертикальны. Поэтому можно считать, что в данном случае диффузионные процессы и кинетика массообмена не искажают в заметной степени форму хроматографического пика. Она определяется формой равновесной изотермы адсорбции. [42]
 |
Изотермы адсорбции - гексана на графитированной термической саже, вычисленные из импульсных ( проявительных хроматограмм ( изотерма при 20 С получена статическим путем. [43] |
За критерий достижения равновесия в колонне принимают совпадение растянутых краев пиков для разных величин проб и вертикальность противоположных краев пика. На этом основании можно считать, что в таких случаях диффузионные процессы и кинетика массообмена не искажают в заметной степени форму хроматографического пика и она определяется формой равновесной изотермы адсорбции. Переход растянутого края с одной стороны пика на другую соответствует точке перегиба на изотерме. При увеличении вводимой пробы на пиках появляются участки, где обе границы - передняя и задняя - практически вертикальны. [44]
Асимметрическое расширение задних фронтов всех пиков наблюдается, когда входное устройство или начальный участок колонки загрязнены материалом, в котором растворяется анализируемая проба. Подобные дефекты могут быть вызваны крошками мембраны из силиконовой резины, попавшими во входное устройство или застрявшими в колонке, а также сгущениями неподвижной жидкой фазы в колонке. Хорошая форма хроматографических пиков углеводородов и расширение заднего фронта, вызываемое спиртом, таким, как гексанол-1, свидетельствует о наличии адсорбции в системе. Иногда адсорбцию можно предотвратить силанизацией каналов входного устройства, но если адсорбция идет в самой колонке, то необходимы соответствующие добавки в процессе нанесения неподвижной жидкой фазы. [45]
Страницы: 1 2 3 4