Cтраница 2
Если не применять специального форштоса для отбора фракций, то остаток следует охлаждать до комнатной температуры всякий раз перед выключением вакуума. [16]
Колбу соединяют посредством двурогого форштоса с обратным холодильником, менаду ними помещают ловушку для воды, образующейся при реакции. Смесь нагревают на песчаной бане. В ловушке собираются вода и спирт, которые образуют два слоя. Верхний спиртовый слой должен свободно переливаться через края ловушки, возвращаясь в сферу реакции. Когда воды в ловушке накопится столько, что появится опасность ее попадания в реакционную колбу, воду сливают в мерный цилиндр и измеряют ее объем. Реакция считается законченной, когда количество воды в ловушке перестанет увеличиваться. Полученный эфир охлаждают до комнатной температуры и промывают ( в делительной воронке) сначала водой, затем раствором соды до нейтральной реакции по лакмусу и вновь водой. Отделив эфир от водного слоя, высушивают его прокаленным сернокислым натрием и перегоняют из колбы с дефлегматором. Главную фракцию собирают при 124 - 125 С. [17]
Если не применять специального форштоса для отбора фракций, то остаток следует охлаждать до комнатной температуры всякий раз перед выключением вакуума. [18]
Колбу соединяют посредством двурогого форштоса с обратным холодильником, между ними помещают ловушку для воды, образующейся при реакции. Смесь нагревают на песчаной бане. В ловушке собираются вода и спирт, которые образуют два слоя. Верхний спиртовый слой должен свободно переливаться через края ловушки, возвращаясь в сферу реакции. Когда воды в ловушке накопится столько, что появится опасность ее попадания в реакционную колбу, воду сливают в мерный цилиндр и измеряют ее объем. Реакция считается законченной, когда количество воды в ловушке перестанет увеличиваться. Полученный эфир охлаждают до комнатной температуры и промывают ( в делительной воронке) сначала водой, затем раствором соды до нейтральной реакции по лакмусу и вновь водой. Отделив эфир от водного слоя, высушивают его прокаленным сернокислым натрием и перегоняют из колбы с дефлегматором. Главную фракцию собирают при 124 - 125 С. [19]
Круглодонную колбу снабжают двурогим форштосом, в вертикальный отвод которого вставляют капельную воронку, а в наклонный - обратный холодильник. В верхний конец холодильника вставляют изогнутую стеклянную трубку, к концу которой присоединена небольшая воронка, опущенная в стакан с водой так чтобы она не касалась жидкости. [20]
В колбу с трехрогим форштосом, снабженным мешалкой, обратным холодильником с трубкой, отведенной к водяной ловушке для поглощения бромистого водорода, и делительной воронкой с тонко оттянутым концом, помешают 40 г малонового эфира ч 37 5 мл четыреххлористого углерода. Работать необходимо под тягой. Затем пускают в ход мешалку и спускают в колбу несколько миллилитров брома. Смесь нагревают на водяной бане, пока не начнется реакция. [21]
Либиха; 4 - форштос; 5 - приемник дистиллата; 6 - подача охлаждающей воды. [22]
По окончании реакции удаляют форштос, снимают поглотительные приборы и вливают в приемник через трубку несколько миллилитров воды. Содержимое приемника переливают в коническую колбу на 250 мл, куда налито 10 - 15 мл 10 % - ного водного раствора уксуснокислого натрия. Поглотительные сосуды прополаскивают несколько раз водой, выливая промывные воды в ту же колбу. К раствору, общий объем которого должен составлять 100 - 150 мл, добавляют 0 5 мл концентрированной муравьиной кислоты, вращая колбу для перемешивания ее содержимого. Окраска брома должна исчезнуть в течение нескольких секунд, иначе следует прибавить уксуснокислый натрий. [23]
К реакционной трубке присоединяют двурогий форштос, через который подают азот и реагент. Для очистки азота от примесей кислорода его предварительно пропускают через склянки Тшценко с пирогаллолом и серной кислотой, соединенные с прибором. Азот подается из газометра. [24]
Затем в колбу вставляют двурогий форштос; один конец его закрывают пробкой, а во второй вставляют обратный холодильник. В начале восстановления она расходуется с большей скоростью, чем в конце. Ход реакции контролируют следующим образом: 3 - 4 капли пробы раствора подкисляют в пробирке концентрированной соляной кислотой, разбавляют 4 - 5 мл воды и нагревают до кипения. Наличие белого осадка, нерастворимого в кипящей соляной кислоте, свидетельствует о присутствии терефталевой кислоты. [25]
Затем в колбу вставляют двурогий форштос; один конец его закрывают пробкой, а во второй вставляют обратный холодильник. В горячий раствор вводят 4 % - ную амальгаму натрия порциями по - 30 г. Каждую новую порцию добавляют только тогда, когда предыдущая будет уже почти израсходована. В начале восстановления она расходуется с большей скоростью, чем в конце. Ход реакции контролируют следующим образом: 3 - 4 капли пробы раствора подкисляют в пробирке концентрированной соляной кислотой, разбавляют. Наличие белого осадка, нерастворимого в кипящей соляной кислоте, свидетельствует о присутствии терефталевой кислоты. [26]
К реакционной трубке присоединяют двурогий форштос, через который подают азот н реагент. Для очистки азота от примесей кислорода его предварительно пропускают через склянки Тищенко с пирогаллолом и сер-иой кислотой, соединенные с прибором. Азот подается из газометра. [27]
Круглодонную колбу соединяют с двурогим форштосом, к которому присоединены обратный холодильник и капельная воронка. Так как пары азотной кислоты и окислы азота сильно разъедают резиновые пробки, то прибор собирают на шлифах или пользуются асбестовыми пробками. [28]
В круглодонной колбе с двурогим форштосом, снабженной обратным холодильником, нагревают на кипящей водяной бане 1 г толуола и 75 мл воды, В течение 1 ч в реакционную колбу при взбалтывании вносят порциями 3 4 г марганцевокислого калия. Нагревание продолжают при частом взбалтывании еще 4ч - до обесцвечивания раствора. [29]
В круглодонной колбе с двурогим форштосом, снабженной обратным холодильником, нагревают на кипящей водяной бане 1 г толуола и 75 мл воды, В течение 1 ч в реакционную колбу при взбалтывании вносят порциями 3 4 г марганцевокислого калия. Нагревание продолжают при частом взбалтывании еще 4 ч - до обесцвечивания раствора. [30]