Форштос

Cтраница 4

В круглодонную пол-литровую колбу с трехрогим форштосом, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой ( см. рис. 40), помещают 6 г магниевых стружек ( высушенных в эксикаторе над СаС), наливают 15 мл абсолютного эфира. Затем через капельную воронку прибавляют 2 - 3 мл бромистого этила ( из 30 г, взятых для синтеза), промытого раствором щелочи, водой и высушенного над СаС12, и ждут начала реакции, что видно по помутнению раствора и по кипению эфира. Когда реакция начнется, пускают в ход мешалку и постепенно приливают раствор бромистого этила в 50 мл абсолютного эфира, регулируя приливание так, чтобы эфир слегка кипел. После прибавления всего бромистого этила колбу нагревают в течение 30 мин на водяной бане при постоянной работе мешалки. [46]

В круглодонную колбу, снабженную двурогим форштосом с мешалкой и обратным холодильником, помещают 9 мл хлористого бензила, 7 г карбоната калия, 6 г карбоната натрия, 0 5 г мыла и приливают 50 мл воды. Реакционную смесь энергично перемешивают при нагревании в течение 4 ч на кипящей водяной бане. После окончания гидролиза ( когда исчезнет запах хлористого бензила) раствор оставляют до следующего дня. За это время бензиловый спирт всплывает, образуя - верхний слой. Если расслаивание не наступает, то спирт высаливают хлоридом натрия. Продукт отделяют, а из водного раствора экстрагируют в делительной воронке дополнительное количество бензилового спирта дихлорэтаном и соединяют его с уже выделенным веществом. [47]

В колбу с тубусом и трехрогим форштосом, снабженным мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 50 мл абсолютного этилового спирта и постепенно добавляют 2 3 г металлического натрия, нарезанного кусочками. После того, как весь натрий растворится, раствор охлаждают до 60 и при энергичном помешивании из капельной воронки добавляют непрерывной струей 14 6 г этилового эфира щавелевой кислоты ( примечание), остатки его смывают небольшим количеством абсолютного спирта, после чего немедленно приливают 17 5 г этилового эфира фенил-уксусной кислоты. Затем сразу же прекращают перемешивания, реакционную колбу опускают так, чтобы мешалка была вынута из раствора. Примерно через 4 - б минут после прибавления этилового эфира фенилуксусной кислоты начинается кристаллизация. При первых признаках кристаллизации содержимое колбы выливают в стакан. Кристаллизация протекает почти мгновенно. [48]

В круглодонную колбу, снабженную двурогим форштосом, в которую вставлены капельная воронка и отводная трубка, помещают 17 6 г ( 0 1 г-мол) этилового эфира коричной кислоты, растворенного в 10 мл четыреххлористого углерода ( примечание. [49]

Аппарат для отгонки аммиака. [50]

Чтобы титрованный раствор не втягивался в форштос, необходимо поддерживать равномерное кипение. Предохранителем может служить срезанная верхняя часть форштоса. При нормальном кипении через 15 - 20 мин от-тоняется 70 - 90 % NHS. Отгонку продолжают еще 10 мин, после чего конец предохранителя обмывают из промывалки небольшим количеством дистиллированной воды. [51]

Парообразователь 5 соединен переходником 18 через форштос 7 с колбой 4 и поддерживается кольцом 14, обмотанным асбестовым шнуром. В отвод переходника / 8 вставлена воронка 9 для раствора щелочи. [52]

Прямые холо - из верхнего приподнятого. Холодильная. [53]

Резиновые трубки, служащие для соединения форштоса с холодильной рубашкой, должны быть обвязаны тонкой проволокой или бечевкой, чтобы вода в этом месте не просачивалась. [54]

Резиновые трубки, служащие для соединения форштоса с холодильной рубашкой, должны быть обвязаны тонкой проволокой или бечевкой, чтобы вода в этом месте не могла просачиваться. [55]

В круглодонную колбу, соединенную посредством двурогого форштоса с капельной воронкой и обратным холодильником через ловушку для воды, помещают 20 мл ледяной уксусной кислоты, 31 мл н-бутилового спирта и 2 мл концентрированной серной кислоты. Содержимое нагревают до кипения на песчаной бане. [56]

Страницы: 1 2 3 4