Cтраница 3
В круглодонную колбу с трехрогим форштосом, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 54 г хлористого бензила, 420 мл воды и 0 25 г азотисто-кислого натрия. Затем через капельную воронку в колбу прибавляют в два приема 25 г азотной кислоты ( уд. Смесь нагревают 2 часа до кипения. После охлаждения реакционную массу обрабатывают толуолом. Толуольную вытяжку очищают раствором соды от бензойной кислоты, затем обрабатывают 40-процентным раствор ом бисульфита натрия, чтобы выделить альдегид. Выделившиеся кристаллы бисульфитного соединения бензойного альдегида отсасывают, растворяют в воде и регенерируют из них бензойный альдегид при кипячении с раствором соды. [31]
В круглодонную колбу с трехрогим форштосом, снабженным мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, закрытым хлоркальцевой трубкой, вливают 250 мл абсолютного спирта ( см. стр 116) и постепенно прибавляют И 5 г мелконарезанного металлического натрия ( см. стр. После того, как натрий растворится, к смеси прибавляют 65 г ацетоуксусного эфира, пускают в ход мешалку и раствор нагревают до слабого кипения. Кипячение и перемешивание продолжают до тех пор, пока проба раствора не покажет нейтральной реакции на лакмус, для этого требуется около 6 - 10 часов. [32]
В круглодонную колбу с трехрогим форштосом, снабженным мощной мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, на конце которого имеется хлоркальциевая трубка, помещают 10 г магниевой стружки и 80 мл сухого бензола. Затем через капельную воронку постепенно прибавляют раствор 9 г хлорной ртути в 40 г ( 50 мл) ацетона ( примечание 1), причем сначала прибавление ведут очень осторожно, а затем, когда реакция начнется, значительно быстрее. Мешалка должна все время работать. Иногда восстановление начинается только после того, как будет прибавлено значительное количество раствора хлорной ртути в ацетоне. В этом случае реакция идет очень бурно и колбу следует охлаждать струей холодной воды для того, чтобы реакционную смесь не выбросило через холодильник. Через некоторое время смесь перестает кипеть, и тогда для завершения реакции ее нагревают на водяной бане около 2 - 3 часов. [33]
Круглодонную колбу соединяют с двурогим форштосом, к которому присоединены обратный холодильник и капельная воронка. Так как пары азотной кислоты и окислы азота сильно разъедают резиновые пробки, то прибор собирают на шлифах или пользуются асбестовыми пробками. [34]
![]() |
Прибор для перегонки с водяным паром малых количеств веществ по Поцци - Эскоту. [35] |
После этого вставляют воронку в форштос, наливают в нее бром и закрывают пробкой со вставленной в нее оттянутой в капилляр стеклянной трубкой ( длиной 5 - 7 см), чтобы избежать возможного разбрызгивания брома при встряхивании реакционной колбы. [36]
![]() |
Форма записи результатов по полимеризации изобутилена. [37] |
Мешалку вводят в реактор через двурогий форштос. [38]
![]() |
Прибор для получения полиизобутилена. [39] |
Мешалка вводится в пробирку через двурогий форштос. [40]
В колбу, соединенную посредством двурогого форштоса с обратным холодильником, вливают 40 г метилового спирта и бросают постепенно кусочек за кусочком 4 г металлического натрия, замедляя эту операцию только тогда ( особенно в начале опыта), когда кипение становится очень бурным. [41]
В колбу, соединенную посредством двурогого форштоса с обратным холодильником, вливают 40 г метилового спирта и бросают постепенно кусочек за кусочком 4 г металлического натрия, замедляя эту операцию только тогда ( особенно в-начале опыта), когда кипение становится очень бурным. [42]
![]() |
Прибор для получения анилина. [43] |
В колбу, соединенную посредством двурогого форштоса с холодильником, вливают 40 г метилового спирта и бросают постепенно кусок за куском 4 г металлического натрия, замедляя операцию только тогда ( особенно в начале опыта), когда кипение делается чересчур бурным. [44]
В круглодонную пол-литровую колбу с трехрогим форштосом, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой ( см. рис. 40), помещают 6 г магниевых стружек ( высушенных в эксикаторе над СаСЬ), наливают 15 мл абсолютного эфира. Затем через капельную воронку прибавляют 2 - 3 мл бромистого этила ( из 30 г, взятых для синтеза), промытого раствором щелочи, водой и высушенного над СаСЦ, и ждут начала реакции, что видно по помутнению раствора и по кипению эфира. Когда реакция начнется, пускают в ход мешалку и постепенно приливают раствор бромистого этила в 50 мл абсолютного эфира, регулируя приливание так, чтобы эфир слегка кипел. После прибавления всего бромистого этила колбу нагревают в течение 30 мин на водяной бане при постоянной работе мешалки. [45]