Cтраница 1
Газообразный фосген поглощают из воздуха толуолом, хлороформом, ледяной уксусной кислотой и др. Каплю растворителя, содержащего фосген, в микротигле смешивают с крупинкой соли коричной кислоты и фенилгидразйна. Через 5 мин добавляют каплю раствора 5 % - ной сернокислой меди. [1]
Газообразный фосген пропускают через две соединенные последовательно промывные склянки, первая из которых наполнена растительным маслом ( подсолнечным, соевым или хлопковым), а вторая - концентрированной серной кислотой. [2]
Получение газообразного фосгена и его дфиров. Вследствие этого я был вынужден прибегнуть к непосредственному соединению окиси углерода и хлора, причем я поступал следующим образом. Баллон из белого стекла емкостью около 30 литров наполнялся сухим хлором, который вводился через прямую стеклянную трубку, достающую до самого дна баллона, и после этого герметически закупоривался каучуковой пробкой, снабженной стеклянным краном. Если взять не менее 9 частей концентрированной серной кислоты на 1 часть соли, осторожно подогреть и, когда начнется реакция, удалить огонь, то можно очень удобно получить быструю и равномерную струю газа. При меньшем количестве серной кислоты или неосторожном нагревании реакция нередко протекает со скоростью взрыва. Окись углерода собиралась в газометре, откуда она через систему сушильных аппаратов под давлением водяного столба высотой 4 - 5 футов на солнечном или дневном свету поступала в баллон с хлором. Для получения эфира фосген был подвергнут дальнейшей обработке по способу Дюма Б, причем за один прием было получено с 30 литрами газа до 30 гр. [3]
С) вводят газообразный фосген. После достижения полной конверсии бисфенола А с образованием олигокарбо-ната, в к-ром молярное соотношение концевых групп СОС1 и ОН должно быть больше 1 ( иначе поликонденсация не пойдет), подачу фосгена прекращают. В реактор добавляют триэтиламин и водный р-р КаОН и при перемешивании осуществляют поликонденсацию олигокарбоната до исчезновения хлорформиатных групп. [4]
Для обеспечения равномерного поступления газообразного фосгена в реакторы на загрузочных трубопроводах необходимо установить ротаметры или другие приборы, позволяющие контролировать поступление фосгена. [5]
При процессах с применением газообразного фосгена необходимо после баллона утановить испари - тепь жидкого фосгена. [6]
Если приходится работать с газообразным фосгеном, например получать фосген прямо из аппарата, то нужно, с одной стороны, позаботиться ов том, чтобы фосген при абсорбции был совершенно сухим н, с другой - чтобы из воздуха влажность / не проникла в хлороформ. Первое достигается пропусканием газа через две вульфовы склянки с концентрированной серной кислотой, а второе, как уже указано, - тем, что хлороформ держат в вульфовой склянке; трубу для фосгена плотно вставляют в одно горло, а на другое плотно насаживают делительную воронку с хлористым кальцием. [7]
Операция фосгенирования состоит в пропускании через реакционную массу газообразного фосгена ( из баллонов) при температуре 25 - 35 и разрежении 150 - 300 мм. [8]
Реакцию большей частью ведут в водном растворе, пропуская через него газообразный фосген. Для нейтрализации образующегося НС1 используют Na2CO3 или NaOH. Обе они используются в синтезе красителей. [9]
Реакцию большей частью ведут в водном растворе, пропуская через него газообразный фосген. Для нейтрализации образующейся соляной кислоты используют карбонат или гидроксид натрия. [10]
Во всех производственных помещениях необходимо иметь аварийную аммиачную систему для нейтрализации газообразного фосгена. [11]
Мои прежние опыты показали, что цинкметил при обыкновенной температуре или при 100 мало-помалу поглощает газообразный фосген. При этом образуется то кристаллическое соединение, заключающее элементы 1 частицы хлористого ацетила и 2 частиц цинкметила, которое при разложении водою дает триметилкарбинол. [12]
Пускают в ход мешалку, смесь нагревают до 180 - 185 ( примечание 7) и газообразный фосген, не содержащий хлора ( примечание 8), пропускают в смесь со скоростью около 33 г ( 0 33 моля) в час. Хлористый водород и избыток фосгена выделяются через холодильник. Температуру тщательно поддерживают в пределах 180 - 185; через 8 - 15 час. [13]
В раствор 18 г D-маннозы в 60 мл сухого пиридина при энергичном перемешивании и охлаждении льдом пропускают газообразный фосген ( осторожно. Через час к смеси добавляют ледяную воду, выпавший осадок отфильтровывают. После удаления всего пиридина осадок отфильтровывают, фильтрат экстрагируют несколько раз этилацетатом. [14]
Фосген также быстро гидролизуется в двухфазной смеси фосгена и воды, или в смеси раствора фосгена в инертных растворителях и воды, или при пропускании газообразного фосгена через воду. Следовательно, в присутствии воды невозможно получить алифатические моно - или диэфиры хлоругольной кислоты, диалкилкарбонаты или поликарбонаты взаимодействием фосгена непосредственно с алифатическими моно - или диоксисоединениями. В то же время реакция фосгена с фенолятами щелочных металлов протекает очень быстро. Так, при пропускании фосгена в водные растворы щелочных солей ароматических окси-соединений при комнатной или более низкой температуре образуются ароматические эфиры хлоругольной кислоты. [15]