Cтраница 3
Повышенное содержание хлора в фосгене при получении поликарбонатов приводит к нарушению нормального протекания процесса и к образованию соединений, вызывающих потемнение полимера в процессе его переработки. Наличие хлористого железа, являющегося нелетучим соединением, не препятствует синтезу поликарбонатов при использовании газообразного фосгена. [31]
Дифенилкарбонат получили лабораторным путем из фенола и фосгена. Для этого через водный раствор фенолята натрия, содержащий 15 - 20 процентный избыток свободной щелочи, пропускали в 10-процентном избытке газообразный фосген. [32]
Во влажном фосгене коррозия сталей резко возрастает, и тогда надо использовать неметаллические материалы - стекло, фарфор, керамику, графит, эмаль, фаолит. Относительно стойки в газообразном фосгене при температуре до 20 поливинилхлорид, полиизобутилен и резина на основе натурального каучука. В жидком фосгене эти материалы разрушаются. [33]
Желательно поместить также и склянку с серной кислотой в стакан с ледяной водой во избежание сильного разогревания ее. Когда прекратится выделение фосгена, нагревают реакционную колбу в течение 5 мин. Жидкий фосген отгоняют, нагревая приемник рукой; газообразный фосген пропускают вновь через склянку с H2SO4 и конденсируют в приемнике, охлажденном ледяной водой. [34]
Основными отравляющими веществами, применяемыми с помощью газометов, были удушающие - газообразный фосген, жидкие дифосген и хлорпикрин. [35]
Для получения поликарбоната на основе бисфенола А 454 г 2 2-ди - ( 4-оксифенил) - пропана и 9 5 г re-ropem - бутилфенола суспендируют в 1 5 л воды в трехгорлой колбе, снабженной быстроходной мешалкой и газоподводящей погружной трубкой. Затем добавляют 365 г 45 % - ного раствора едкого натра и 1000 г метиленхлорида. Смесь охлаждают до 25 С и при этой температуре в течение 120 мин вводят 236 5 г газообразного фосгена. Дополнительно прибавляют по 75 а 45 % - ного раствора едкого натра через 15 и 30 мин после начала фосге-нирования. К полученному маловязкому раствору поликарбоната низкого молекулярного веса, содержащего концевые эфирные группы хлоругольной кислоты, добавляют 1 6 г триэтиламина и перемешивают смесь еще в течение 15 мин. Образуется очень вязкий раствор поликарбоната высокого молекулярного веса. Добавлением метиленхлорида вязкость раствора доводят до желаемой, водную фазу отделяют, а органическую фазу промывают водой до полного удаления соли и щелочи. Из полученного раствора выделяют поликарбонат ( см. стр. [36]
В промышленности поликарбонаты ( дифлон) получают по периодической и непрерывной схемам. Технологический процесс производства поликарбоната периодическим методом ( рис. 50) состоит из следующих стадий: фосгенирование дифенилолпропана, промывка раствора полимера, высаждение полимера и выделение его из суспензии, сушка полимера и регенерация растворителей и осадителей. В реактор поликонденсации / загружают водно-щелочной раствор дифенилолпропана из аппарата для растворения 2, затем добавляют метиленхлорид и катализатор и при 20 - 25 СС пропускают газообразный фосген. Выделяющееся тепло реакции отводится при помощи холодной воды, подаваемой в рубашку аппарата. Образующийся полимер растворяется в метиленхлориде. Смесь растворителя и осадителя поступает на регенерацию и ректификацию, а порошок полимера в сушилку 12 и далее в гранулятор 13 для получения гранул. [37]
ССЦ нагревают в колбе с обратным шариковым холодильником на водяной бане до энергичного кипения. Желательно поместить также и склянку с серной кислотой в стакан с ледяной водой во избежание сильного разогревания ее. Когда прекратится выделение фосгена, нагревают реакционную колбу в течение 5 мин. Жидкий фосген отгоняют, нагревая приемник рукой; газообразный фосген пропускают вновь через склянку с H2SO4 и конденсируют в приемнике, охлажденном ледяной водой. [38]